范文一：铝合金中镁的测定

铝 合 金 化 学 分 析 方 法

铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量

1 范围

规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。

本部分适用于铝合金中镁含量的测定。

测定范围:0.50%一13.00%。

2原理

试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。而后于PH值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。

3 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 过氧化氢(30%)，ρ约1.l0 g/mL.

3.2 铬黑T指示剂。

称取 1g 铬黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。

3.3 氢氧化钠溶液，20g/L。

3.4 氢氧化钠溶液，200g/L。

3.5 盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。

3.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，l0g/L。

3.7 三乙醇胺，1+20

3.8 铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/L。

3.9 氨性缓冲溶液，pH值约为l0。

称取 6 7.5 g氯化铵，溶于水中，加人570mL氨水(ρ约0.90 g/mL)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.10 镁标准溶液，1.000mg/mL.

称取 1.0000g纯镁（≥99.99%)置于250mL烧杯中，加人l0mL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.11 EDTA标准滴定溶液A，约0.01mol/L。

称取 3.7 2gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.12 EDTA标准滴定溶液B，约0.0 5mol/L。

称取 18.6gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 按 下 列 方法确定EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度:

移取 与 被 测试料中的含镁量相当的镁标准溶液(4.10)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加热至50℃左右，加人l0mL缓冲溶液(4.9)，少许铬黑T指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11)或(4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。

按式 ( 1) 计算EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示: T=m1,…………..（1） v1

式中：

m1— 移取的镁标准溶液中所含的镁量，单位为毫克(mg)；

V1— 滴定镁标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4 分析步骤

4.1 试样量

按表:1称取试料，精确至0.00 01g.

4.2.1 试液的制备

4.2.1.1 将试料(4.1)置于400mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(3.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。加人20mL三乙醇胺(3.7)，搅拌后加入100mL水；加入5mL EDTA溶液(3.6)，煮沸2min，取下烧杯，加入10滴过氧化氢3.1),摇匀后加热至沸。放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化钠溶液(3.3)洗涤4-5次，然后用20mL热的盐酸硝酸混合溶液(3.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤到滤纸无黄色为止。

4.2.1.2 将上述试液(4.2.1.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，投人一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（3.4)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH值约为3)。将溶液移人250mL容量瓶中(若室温低，应将溶液加热30℃—40℃后再移入容量瓶中)，加人20mL—30mL铜试剂溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀(此时溶液PH值约为6.5)。放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。

移取 50. 00 mL干滤出的试液置于250mL锥形瓶中，加热至约50℃，加人l0mL缓冲溶液(4.9)。

若试样含稀土时，上述试液有白色沉淀出现，则低温加热使沉淀凝聚，用中速滤纸过滤，用稀释20倍的缓冲溶液(3.9)洗涤4一5次，使滤液体积保持在70mL-80mL，加热至约50℃。

4.2.2 测量

向试液(4.2.1)加人少许铬黑T指示剂(3.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(3.11或

3.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。

5 分析结果的计算

按 式 (2 )计算镁的质量分数W ，数值以%表示:

T?V?100…………………..（2） W=m

式中：

T- E DTA标准滴定溶液对镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V — 滴定试料时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

m — 移取的试液中所含试料的质量，单位为毫克(mg). 6 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

范文二：【doc】火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元

素

2008年6月国防技术基础第6期

火焰原子吸收光谱法测定铝舍金【l】BL3+~元素

翟金鸥张艳棼都文研

(齐齐哈尔北方机器有限责任公司)

摘要:本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中镁的含量时,酸度,干扰元素,干

扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铝合金中镁元素含

量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定5个标准试样,准确度高,从而证明了本方法的可

行性.本方法测定镁的范围为:0.005%,5.00%,检测限为:0.015g?mL,,特征浓度: 0.07ug'mL一.

哭冀俘:镁铝合金火焰原子吸收

近年来铝合金在工业上的应用较为广泛,镁

含量的检测指标对其性能有重要的影响.传统的

螯合滴定法需要在滴定前分离和掩蔽共存元素的

干扰,不但操作手段繁琐,而且准确度不高.本

实验采用火焰原子光谱法,具有较高的灵敏度和

较低的检测限,且重现性好,易于操作.

原子吸收分析中的干扰主要有光谱干扰,物

理干扰和化学干扰三种类型,本实验存在化学干

扰.铝合金中的某些元素对镁测定时产生的干扰,

应加入干扰抑制剂二氯化锶来消除.

1实验部分

1.1实验仪器及试剂

WYX一2001型原子吸收分光光度计; 镁空心阴极灯;

氯化锶溶液(50mgSrC!,?mL):称取76g 氯化锶(SrC1,.6H,O)于500mL烧杯中,加入 400mL水溶解,移人500mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.

过氧化氢(p1.10g?mL); 盐酸(1+1);

铝溶液(20mg?mL);铝溶液(1mg? mL);镁标准贮存液(1mg-mL);铜溶液

(1mg?mL);铁溶液(1mg?mL);锰溶液

(1mg?mL);铅溶液(1mg?mL);硅溶液

(1mg?mL);锡溶液(1mg?mL);锌溶液

(1mg'mL).

1.2实验方法

称取试样0.1000g(精确至0.0001g)于 l00mL烧杯中,加5,8mL水,分次加入总量5mL 盐酸,待剧烈反应停止后,缓慢加热至试样溶解,若 未完全溶解,滴加数滴过氧化氢,使其溶解.煮沸 数分钟,分解过量的过氧化氢.冷却后,将试液移 人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.从 中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中,加入 5mL二氯化锶,以水稀释至刻度,混匀.喷人空 气一乙炔火焰,测定镁的吸收值.

1.3工作曲线的数据绘制

分别吸取镁标准溶液1.00,3.00,5.00,7.00,

9.00,11.00mL置于一组l00mL容量瓶中,各 加入25mL铝溶液(1mg?mL)及5mL氯化锶 溶液,以水稀释至刻度,混匀.

用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测 定吸光度,以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标 绘制的工作曲线.实验数据见表1.

2结果与讨论

2.1仪器工作条件的选择

在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵 敏度和准确度,干扰情况和分析过程是否简便快 速,除所用仪器的质量因素外,在很大程度上取决 于实验条件,因此必须选择仪器的最佳工作条件. 35

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素 表1镁吸收值的测定

试样Vu(mI)A1A2A一

l1.000.0950.10l0.098 23.oo0.1940.1980.196 35.O00.2970.3oo0.299 47.oo0.3990.40l0.400 59.000.4960.5000.498 6l1.o00.5980.6030.60l 实验对燃烧器高度,燃气和助燃气的流量比, 灯电流,光谱通带及工作波长,负高压进行了选择. 初步固定的测量条件:

波长:285.2nm;

灯电流:3mA;

光谱通带宽度:0.2nm;

助燃气流量:0.40m?h一;

燃气流量:0.101TI?h;

负高压:250V.

2.1.1灯电流的选择

空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,因此 在原子吸收分析中,为了得到较高的灵敏度和精密 度就要选择适当的灯电流.通过改变灯电流,测 定不同的灯电流下镁标准溶液吸光值(见图1). 灯电流(ma)

图1吸光度一灯电流的曲线图

就测定的灵敏度而言,灯电流宜小些.灯电 流小,谱线的多谱勒变宽和自吸效应减小,发射 线的半宽度变窄,灵敏度增高.但是,灯电流太 小,放电不稳定,光谱输出稳定性差.因此为了 提高精密度所选择的灯电流为2mA. 2.1.2燃气流量的选择

将助燃气的流量固定在0.401TI?h,,通过 改变燃气的流量而改变燃助比,测量镁标准溶液 趔

宣S

50

45

40

35

30

25

20

l5

l0

图2吸光度一燃气流量曲线图

在不同燃气流量时的吸光度,测定数据见图2. 由所绘制的曲线知,应选择的燃气流量为 0.121TI?h.

2.1.3助燃气流量的选择

在初步固定的条件下,通过改变助燃气的流 量而改变燃助比,测得镁标准溶液在不同助燃气 流量时的吸光值,测定数据见图3.

0.50

《0.4O

0.30

..

一0.10

u.0030(J35IJ.40IJ.4;30.50

助燃气流量(mh)

图3吸光度一助燃气流量曲线图

由所绘制的曲线知,应选择的助燃气流量为 0.401TI?h.

2.1.4燃烧器高度的选择

在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂 的反应过程.在火焰的不同高度,基态原子的密 度是不同的,因此灵敏度也不同.在燃烧器窄缝 上方2,5ram处火焰中具有最大的基态原子密度, 灵敏度最高.因此选择燃烧器的高度实现空心阴 极灯的辐射,从自由原子浓度最大的火焰区域通 过,以获得最理想的灵敏度.

在初步固定的条件下,喷入30lag?mL镁 标准溶液,然后改变燃烧器高度测定相应的镁吸 光值.测定数据见表2.

由表2可知,燃烧器的高度应选择l0ram,此 时镁的吸收值最大,即光束在还原焰中通过. 2.1.5光谱通带宽度的选择

光谱通带宽度,以能否将吸收线与临近线分

开为原则.也就是说,在选定的光谱通带宽度下, 只有吸收线通过单色器的出射到达检测器.选择

2008年6月国防技术基础第6期

表2燃烧器高度的选择

燃烧器高(mm)AtA2A均

20.3710.3910.381

40.4050.4070.406

60.4140.4190.417

80.4290.4340.432

100.4410.4410.441 120.4190.4190.419 140.3850.3970.391 光谱通带宽度,既要考虑分辨率,又要考虑到光强 度.通带宽,光强度大,信噪比高,灵敏度较低, 工作曲线容易弯曲;通带窄,光强度弱,信噪比低, 灵敏度较高,要使曲线的线性好应选择窄带宽度. 因此,所选择光谱通带的宽度为0.2nm. 2.1.6工作波长的选择

元素的吸收线波长与实际测量波长通常会有误 差,实验前要先准确调节波长.点燃光源灯,待发 射强度稳定后,在选定的镁吸收线波长(285.2nm)

附近来回微调,至发射强度最大.

2.1.7仪器最佳工作条件的确定

仪器最佳工作条件的确定见表3.

2.2酸度对测定结果的影响

在镁标准系列溶液中,加入不同量的盐酸溶 液(1+1),按1.2实验方法测定镁的吸光值.增大 标准系列溶液的酸度,对其结果的影响见表4.

表3仪器工作条件的选择

时加入量控制在5mL以下.

2.3共存元素的影响

据有关文献报道,对于铝及铝合金中镁的测 定常存在的干扰元素有硅,铝,铁,铜,锰,锌, 铝合金中干扰元素的存在对镁的测定有一定的影 响,而硅,铝影响较大,要想消除这些影响应加 入掩蔽剂二氯化锶.50mg?mL的二氯化锶的 加入量应控制在4mL左右.

2.4标准样品试验

为验证此方法的准确度和精密度,特选取5 个标准样品按此方法进行测试,并加入标准进行 回收试验,测定结果见表5.

表5标准样品Mg含量测定结果(n=5) 样号标准含量加入量测得总量回收率(%)RSD(%) 11.155.0o6.1199.21.34 22.405.0o7.5Olo2.O2.32 33.405.0o8.47l01.42.O8 43.6O5.0o8.72102.43.65 54.255.0o9.1197.25.23 3结论

通过条件筛选实验,优化测试条件后,利用本方 法对铝合金中的镁进行测定,具有结果准确,重现I生 好,方法可靠,操作简便的优点,完全适用于生产. 波长燃烧器高度燃气流量助燃气流量灯电流光谱通带元素 rUnmmm'.h.m'.h一mAnm

Mg285.2100.120.4020.2 表4盐酸加入量对吸光值的影响

盐酸加入量(mL)吸光值

20.444

40.440

60.440

80.420

l00.412

参考文献:

[1]上海材料研究所.有色金属及

合金的分析方法[M].北京:机械工

业出版社,1982.

由表4数据可知,盐酸的加入量在6mL以下(本文作者通讯地址:齐齐哈尔北方机

器有限责任

时,测镁可得到稳定的吸光度;而盐酸加入量大公司理化中心,邮编:161000)

于6mL时,吸光值降低.本实验选择盐酸做介质

37

范文三：火焰原子吸收法测定铝合金中的镁元素[权威资料]

火焰原子吸收法测定铝合金中的镁元素

[摘 要]本文探讨了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁的含量时酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验反复验证，确定了测定铝合金中镁元素含量的最佳工作条件，并在最佳工作条件下测定了4个标准试样，准确度高，从而证明了本方法的可行性。本方法测定的镁的范围为0.005%―5%。

[关键词]镁 铝合金 火焰原子吸收

O614.22 O 1009,914X(2013)34,0607,01

正文:

1 引言

近年来很多企业的诸多产品都涉及用到铝合金材料，其中镁合金的检测指标对材料性能有着重要影响。传统上很多工业企业入场验收一直采用螯合滴定法，仅局限于硬铝、防锈铝等含量较高的镁的铝合金材料的测定，而对于如锻铝、铸铝等低含量的镁的测定则少有检测手段。传统的螯合滴定法测镁时干扰离子很多，需要在滴定前加以分离和掩蔽，不但手续繁琐，而且准确度不高。本实验采用火焰原子吸收光谱法，具有较高的灵敏度和较低的检出限，同时具有重现性好、易于操作、检测范围广等优点。

原子吸收分析中的干扰主要有化学干扰、光谱干扰、物理干扰、电离干扰和背景干扰等五种类型。其中化学干扰影响最大，其主要原因是待测定元素形成稳定的或难溶的化合物，不能从其中分离出来，本实验存在化学干扰。对于铝合金中某些元素对镁测定时所产生的干扰，将采用加入干扰抑制剂二氯化锶的办法来消除。

2 实验部分

2.1实验仪器及试剂

(1)WFX-210型原子吸收分光光度计;

(2)镁空心阴极灯

(3)盐酸(ρ=1.19g/mL);

(4)氯化锶溶液(50mg/mL):称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中;

(5)过氧化氢(ρ=1.10g/mL);

(6)铝溶液(1mg/mL):称取1.00g金属铝(>99.99%)，置于400mL烧杯中，加少量盐酸

(ρ=1.19g/mL)加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(7)镁标准溶液(1mg/mL):

2.2 实验方法

称取0.1g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中，加入5mL水，分次加入总量为5mL的盐酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解。煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中，加入5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。喷入空气-乙炔火焰，测定镁的吸光值。

2.3 标准工作曲线绘制

分别移取镁标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00mL置于一组100mL容量瓶中，各加入与试样等量的铝溶液及5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测定吸光度，仪器将自动绘制出标准工作曲线。

3 结果与讨论

3.1 仪器工作条件的选择

在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度和准确度，干扰情况和分析过程是否简便快速，除所用仪器的质

量因素外，在很大程度上取决于实验条件，因此必须选择仪器的最佳工作条件。实验对燃烧器高度、灯电流、光谱通带及工作波长、负高压进行了选择。

初步固定的测量条件为:

波长:285.2nm

灯电流:3mA

光谱通带宽度:0.4nm

燃烧器高度:6mm

3.1.1 灯电流的选择

空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，因此在原子吸收分析中，为了得到较高的灵敏度和精密度就要选择适当的灯电流。通过改变灯电流，测定不同灯电流下镁标准溶液的吸光值。

就测定的灵敏度而言，灯电流宜小些。灯电流小，谱线的多谱勒变宽和自吸收效应减小，发射线的半宽度变窄，灵敏度增高。但是，灯电流太小，放电不稳定，光谱输出稳定性差。因此为提高精密度所所选的灯电流为3mA。

3.1.2燃烧器高度的选择

在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因此灵敏度也不同。在燃烧器窄缝上方2―5mm处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。因此选择燃烧器的高度实现空心阴极灯的辐射，从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以获得最理想的灵敏度。

在初步固定的条件下，喷入0.4μg/mL镁标准溶液，然后改变燃烧器高度测定相应的镁吸光度。

3.1.3光谱通带宽度的选择

光谱通带宽度，以能否将吸收线与临近线分开为原则。也就是说，在选定的光谱通带宽度下，只有吸收线通过单色器的出射到达检测器。选择光谱通带宽度，既要考虑分辨率，又要考虑到光强度。通带宽，光强度大，信噪比高，

灵敏度较低，标准曲线容易弯曲;通带窄，光强度弱，信噪比低，灵敏度高;要使曲线的线性好应选择窄带宽度。因此，所选择光谱通带的宽度为0.4μm。

3.1.4工作波长的选择

元素的吸收线波长与实际测量波长通带会有误差。实验前要先准确调节波长。点燃元素灯，待发射强度稳定后，在选择的镁吸收线波长(285.2mm)附近来回微调，至发射强度最大。

3.1.5 仪器最佳工作条件的确定

3.2酸度对测定结果的影响

在镁标准系列溶液中，加入不同量的盐酸溶液(1+1)，按1.2实验方法测定镁的吸光值。增大标准系列溶液的酸度。

3.3共存元素的影响

对于铝与铝合金中镁的测定常存在的干扰元素有硅、铝、铁、铜、锰等，铝合金中干扰元素的存在对镁的测定有一定的影响，而硅、铝影响最大，要想消除这些影响应加入掩蔽剂二氯化锶。50mg/mL的二氯化锶的加入量控制在5mL左右。本实验加入5mL。

3.4标准样品实验

为验证此方法的准确度和精密度，特选取4个标准样品按此方法进行测试，

4 结束语

通过条件筛选实验，优化测定条件后，利用本方法对铝合金中的镁进行测定，具有结果准确，重现性好，方法可靠，操作简便的优点，完全适用于铝合金原材料的入厂验收。

参考文献

[1] 机械工业理化检测人员技术培训和资格鉴定委员会?化学分析 编著:上海科学普及出版社。

[2] 国防科技基础

[3] 北方瑞丽分析仪器公司.原子吸收分光光度计火焰法分析手册

[4] 有色金属工业标准汇编:轻金属及其合金化学分析方法

作者简介

景云霞 性别:女 籍贯:陕西长武 出生年月:1972.01，单位:西北工业集团公司，职称:工程师，研究方向:理化分析

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范文四：火焰原子吸收法测定铝合金中的镁元素

　　[摘 要]本文探讨了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁的含量时酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验反复验证，确定了测定铝合金中镁元素含量的最佳工作条件，并在最佳工作条件下测定了4个标准试样，准确度高，从而证明了本方法的可行性。本方法测定的镁的范围为0.005%―5%。

　　[关键词]镁 铝合金 火焰原子吸收

　　中图分类号：O614.22 文献标识码：O 文章编号：1009?914X（2013）34?0607?01

　　正文：

　　1 引言

　　近年来很多企业的诸多产品都涉及用到铝合金材料，其中镁合金的检测指标对材料性能有着重要影响。传统上很多工业企业入场验收一直采用螯合滴定法，仅局限于硬铝、防锈铝等含量较高的镁的铝合金材料的测定，而对于如锻铝、铸铝等低含量的镁的测定则少有检测手段。传统的螯合滴定法测镁时干扰离子很多，需要在滴定前加以分离和掩蔽，不但手续繁琐，而且准确度不高。本实验采用火焰原子吸收光谱法，具有较高的灵敏度和较低的检出限，同时具有重现性好、易于操作、检测范围广等优点。

　　原子吸收分析中的干扰主要有化学干扰、光谱干扰、物理干扰、电离干扰和背景干扰等五种类型。其中化学干扰影响最大，其主要原因是待测定元素形成稳定的或难溶的化合物，不能从其中分离出来，本实验存在化学干扰。对于铝合金中某些元素对镁测定时所产生的干扰，将采用加入干扰抑制剂二氯化锶的办法来消除。

　　2 实验部分

　　2.1实验仪器及试剂

　　（1）WFX-210型原子吸收分光光度计；

　　（2）镁空心阴极灯

　　（3）盐酸（ρ=1.19g/mL）；

　　（4）氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中；

　　（5）过氧化氢（ρ=1.10g/mL）；

　　（6）铝溶液（1mg/mL）：称取1.00g金属铝（>99.99%），置于400mL烧杯中，加少量盐酸（ρ=1.19g/mL）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　（7）镁标准溶液（1mg/mL）：

　　2.2 实验方法

　　称取0.1g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入5mL水，分次加入总量为5mL的盐酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解。煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中，加入5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。喷入空气-乙炔火焰，测定镁的吸光值。

　　2.3 标准工作曲线绘制

　　分别移取镁标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00mL置于一组100mL容量瓶中，各加入与试样等量的铝溶液及5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测定吸光度，仪器将自动绘制出标准工作曲线。

　　3 结果与讨论

　　3.1 仪器工作条件的选择

　　在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度和准确度，干扰情况和分析过程是否简便快速，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件，因此必须选择仪器的最佳工作条件。实验对燃烧器高度、灯电流、光谱通带及工作波长、负高压进行了选择。

　　初步固定的测量条件为：

　　波长：285.2nm

　　灯电流：3mA

　　光谱通带宽度：0.4nm

　　燃烧器高度：6mm

　　3.1.1 灯电流的选择

　　空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，因此在原子吸收分析中，为了得到较高的灵敏度和精密度就要选择适当的灯电流。通过改变灯电流，测定不同灯电流下镁标准溶液的吸光值。

　　就测定的灵敏度而言，灯电流宜小些。灯电流小，谱线的多谱勒变宽和自吸收效应减小，发射线的半宽度变窄，灵敏度增高。但是，灯电流太小，放电不稳定，光谱输出稳定性差。因此为提高精密度所所选的灯电流为3mA。

　　3.1.2燃烧器高度的选择

　　在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因此灵敏度也不同。在燃烧器窄缝上方2―5mm处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。因此选择燃烧器的高度实现空心阴极灯的辐射，从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以获得最理想的灵敏度。

　　在初步固定的条件下，喷入0.4μg/mL镁标准溶液，然后改变燃烧器高度测定相应的镁吸光度。

　　3.1.3光谱通带宽度的选择

　　光谱通带宽度，以能否将吸收线与临近线分开为原则。也就是说，在选定的光谱通带宽度下，只有吸收线通过单色器的出射到达检测器。选择光谱通带宽度，既要考虑分辨率，又要考虑到光强度。通带宽，光强度大，信噪比高，灵敏度较低，标准曲线容易弯曲；通带窄，光强度弱，信噪比低，灵敏度高；要使曲线的线性好应选择窄带宽度。因此，所选择光谱通带的宽度为0.4μm。

　　3.1.4工作波长的选择

　　元素的吸收线波长与实际测量波长通带会有误差。实验前要先准确调节波长。点燃元素灯，待发射强度稳定后，在选择的镁吸收线波长（285.2mm）附近来回微调，至发射强度最大。

　　3.1.5 仪器最佳工作条件的确定

　　3.2酸度对测定结果的影响

　　在镁标准系列溶液中，加入不同量的盐酸溶液（1+1），按1.2实验方法测定镁的吸光值。增大标准系列溶液的酸度。

　　3.3共存元素的影响

　　对于铝与铝合金中镁的测定常存在的干扰元素有硅、铝、铁、铜、锰等，铝合金中干扰元素的存在对镁的测定有一定的影响，而硅、铝影响最大，要想消除这些影响应加入掩蔽剂二氯化锶。50mg/mL的二氯化锶的加入量控制在5mL左右。本实验加入5mL。

　　3.4标准样品实验

　　为验证此方法的准确度和精密度，特选取4个标准样品按此方法进行测试，

　　4 结束语

　　通过条件筛选实验，优化测定条件后，利用本方法对铝合金中的镁进行测定，具有结果准确，重现性好，方法可靠，操作简便的优点，完全适用于铝合金原材料的入厂验收。

　　参考文献

　　[1] 机械工业理化检测人员技术培训和资格鉴定委员会?化学分析 编著：上海科学普及出版社。

　　[2] 国防科技基础

　　[3] 北方瑞丽分析仪器公司.原子吸收分光光度计火焰法分析手册

　　[4] 有色金属工业标准汇编：轻金属及其合金化学分析方法

　　作者简介

　　景云霞 性别：女 籍贯：陕西长武 出生年月：1972.01，单位：西北工业集团公司，职称：工程师，研究方向：理化分析

范文五：铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si 、Cu 、Fe 、Mn 、Ti 、Mg 、Cr 、Pb 、Zn 元素的测定

母液的配制：

1、硝酸溶液：1+1

2、氢氟酸：市售

3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml 水加热溶解后冷却

称取样品100mg 置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml ，用塑料吸管加入氢氟酸2ml ，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml ，摇动片刻，加入蒸馏水200ml ，摇匀，此为母液。

一、硅的测定（1）

1、化学试剂：

（1）钼酸铵溶液：5%

（2）硫草混酸：62.5ml 硫酸慢慢加入435ml 水中搅匀，加草酸铵7.5g 溶解。

（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml 溶液中加1ml 浓硫酸

2、分析步骤

移取母液5ml 于100ml 两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml ，硫酸亚铁铵溶液10ml ，稀至刻度，摇匀，以水为参比。

二、铜的测定

1、化学试剂：

（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml 与柠檬酸三铵

溶液（5%）50ml 混合。

PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml 氨水用水稀至500ml

柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水

（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml 热乙醇（1+2）

中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml 。

乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水

2、分析步骤

移取母液10ml 于150ml 锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml ，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml ，加水40ml 摇匀，放置10分钟，以水为参比。

三、铁的测定（2）

1、化学试剂：

（1）0.2%抗坏血酸

（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制

（3）30%六次甲基四胺溶液

2、分析步骤

移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入10ml 抗坏血酸，5ml 邻菲罗啉溶

液，5ml 六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。

四、锰的测定（2）

1、化学试剂：

（1）定锰溶液：硝酸银1g 溶于470ml 蒸馏水中，加入磷酸10ml ，硝酸20ml 。

（2）过硫酸铵溶液：20%

2、分析步骤

移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入定锰溶液5ml ，过硫酸铵溶液5ml ，加热至微沸30s ，取下放置1分钟，流水冷却，以水为参比。

五、钛的测定

1、化学试剂：

（1）抗坏血酸溶液：1%(1+1乙醇溶液)

（2）二安替比啉甲烷4%：10ml 硫酸加入60ml 蒸馏水中，加入30ml 盐酸，

加入4g 二安替比啉甲烷。

2、分析步骤

移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入5ml 抗坏血酸溶液，10ml 二安替比林甲烷，放置15-20分钟，以水为参比。

六、镁的测定（4）

1、化学试剂：

（1）三乙醇胺溶液：1+1

（2）乙二胺：1+50

（3）偶氮氯瞵Ⅰ：0.025%

（4）EDTA —2Na ：5%

（5）邻菲罗啉溶液：0.4% 乙醇1+2配制

（6）缓冲溶液（PH=10.5）：取21g 硼砂，4g 氢氧化钠溶于水中稀至1000ml 。

（7）EGTA —Pb 溶液：称取EGTA0.19g 于200ml 蒸馏水中，加热溶解并滴

加氢氧化钠（10%）至刚好溶解；另取氯化铅0.153g

溶于200ml 水中，冷却，调至中性，将两液混合加

水稀至1000ml 。

2、分析步骤

移取母液5ml 于100ml 两用瓶中，依次加入5ml 三乙醇胺溶液，5ml 邻菲罗啉溶液，20ml EGTA —Pb 溶液，2ml 乙二胺溶液，，5ml 缓冲溶液（PH=10.5），5ml 偶氮氯瞵Ⅰ溶液，每加一种试剂均要摇匀，以水稀至100ml ，摇匀。

倒出部分溶液，滴加EDTA 溶液5~6滴褪色为参比。

七、铬的测定（2）

1、化学试剂：

（1）硫磷混酸：470ml 水中加硫酸15ml ，磷酸15ml ；

（2）高锰酸钾溶液：0.2%

（3）尿素溶液：10%

（4）亚硝酸钠溶液：2%

（5）二苯偕肼溶液：称取邻苯二甲酸酐4g 溶于100ml 无水乙醇中（水浴溶

解），加入二苯偕肼0.5g ，溶解后存于棕色瓶中。

2、分析步骤

移取母液20ml 于150ml 锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml ，加热至沸，滴加

高锰酸钾至恰呈红色，继续加热2分钟，取下稍冷却，加入尿素溶液5ml ，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去，加入二苯偕肼溶液1ml 。以水为参比。

八、锌的测定（2）

1、化学试剂：

（1）氯化铵溶液：10%

（2）氟化钠溶液：5%过滤后使用

（3）硝酸：1+3，1+1

（4）氨水：1+1

（5）盐酸：1+20

（6）对硝基苯酚：0.1%乙醇溶液

（7）抗坏血酸溶液：1%现配

（8）PH=5.8乙酸—乙酸铵缓冲溶液：50g 乙酸铵溶于水中并稀至550ml ，

加入冰乙酸6ml 搅匀；

（9）0.1%二甲苯酚橙溶液：0.5g 试剂溶于少量水中，稀至500ml

（10）硫脲溶液：5%

2、分析步骤

吸取母液10ml 于50ml 两用瓶中，加入硝酸(1+3) 1ml，氯化铵10ml ，对硝基苯酚1滴，以（1+1）氨水滴至恰呈黄色，滴加（1+20）盐酸至无色，加硫脲2ml ，抗坏血酸1ml ，氟化钠5ml ，缓冲溶液10ml ，摇匀准确加入二甲苯酚橙溶液3ml ，稀至刻度。

九、锡的测定

1、化学试剂：

（1）硫酸溶液：取45ml 硫酸于100 ml水中, 冷却后，以水稀至200ml ；

（2）氢氟酸

（3）过氧化氢

（4）硝酸：（1＋1）

（5）酒石酸溶液5％

（6）抗坏血酸2％ 现配

（7）动物胶溶液0.25％ 现配

（8）苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：取0.1克苯基萤光酮溶于150ml 乙醇中，

加入10ml 硫酸溶液，7ml 水，放置一天，

过滤定至瓶中，用乙醇稀到330ml 。

2、分析步骤

取试样250mg 于100ml 两用瓶中，加入硫酸溶液19ml ，中温慢慢加热至基本无小气泡，待反应停止后，（如瓶中溶液过份蒸发，可适当补加少许水，）加入过氧化氢5~6滴，用塑料滴管滴加入氢氟酸2ml ，摇动片刻，加热至无小气泡，滴加硝酸（1＋1）至清亮过滤，过滤后以水稀至刻度。

吸取母液5ml 于50ml 容量瓶中，补加硫酸溶液2.4ml ，加入酒石酸溶液（5％）2ml ，抗坏血酸（2％）5ml ，动物胶溶液(0.25％)2ml ，苯基荧光酮溶液(0.3g/L)2.5ml，以水稀至刻度，放置40min 。

铜合金中铜的测定

1、化学试剂：

（1）盐酸

（2）过氧化氢（30%）

（3）EDTA:5%

2、分析步骤

称取样品40mg 于100mg 两用瓶中，加入盐酸2ml ，过氧化氢（30%）1ml ， 中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，加 入EDTA10ml ，用水稀至刻度。

铜合金中铅、铁的测定

母液的配制：

1、化学试剂：

（1）盐酸

（2）过氧化氢（30%）

2、分析步骤

称取样品100mg 于100ml 两用瓶中，加入盐酸2ml ，过氧化氢（30%）1ml ，中温加热溶解后，加少量水冲洗瓶内壁，加热煮沸，取下流水冷却后，用水稀至刻度。

铅的测定

1、化学试剂：

（1）磷酸：1+4

（2）铜合金铅试剂：0．05%

2、分析步骤

空白液：于50ml 两用瓶中，加4ml 磷酸，9ml 铜合金铅试剂，稀至刻度。 显色液：取2ml 母液于50ml 两用瓶中，加4ml 磷酸，9ml 铜合金铅试剂，用

水稀至刻度。

铁的测定

1、化学试剂：

（1）抗坏血酸溶液：0.2%

（2）二安替比啉甲烷：1%(用盐酸2+98配置)

2、分析步骤

取母液5ml 于50ml 两用瓶中。

显色液：加入二安替比啉甲烷10ml ，稀至刻度，5分钟后，以空白为参比。 空白液：加入抗坏血酸溶液20ml ，稀至刻度。

注：含锡试样，应在移取母液后，加入10%氯化铵溶液10ml 。

若试样不含Ti ，空白液可直接用水代替。

磷的测定

1、化学试剂：

（1）混和酸：水280ml+盐酸60 ml +硝酸160 ml

（2） 过氧化氢（1+9）：过氧化氢10 ml +水90 ml

（3）钒酸铵溶液（2.5g/ L）：称取1.25g 钒酸铵溶解于250ml 水中，加

10ml 硝酸(1+1)，用水稀至500ml

（4）钼酸铵溶液（50g/ L）：钼酸铵25g 加水至500 ml

2、分析步骤

称取样品0.5克于100ml 两用瓶中，加入混合酸40ml ，低温加热溶解后，加入过氧化氢（1+9）2ml ，继续加热微沸2~3分钟，取下稍冷，加入20ml 钒酸铵溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

显示液：取25ml 于50ml 两用瓶中加10ml 钼酸铵溶液，以水稀至刻度，摇匀

放置5分钟。

空白液：取25ml 于50ml 两用瓶中以水稀至50ml 摇匀。

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