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范文一：乙酸正丁酯的制备
大学化学基础实验II实验报告
课程名称：有机化学实验
实验名称：乙酸正丁酯的制备与 折
光率的测定
姓 名:张玉
学 号：1108110191
专 业：化学工程与工艺
班 级：化工113
实验日期：
5/10
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
实验目的
1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操作及原理。
2. 进一步熟悉分水器的使用。
3. 学习折光率的测定原理和操作方法。
反应原理
主要药品
正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol）
冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）
浓硫酸 10％碳酸钠溶液 无水硫酸镁
实验仪器
实验步骤
在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115。C～126。C的馏分。
实验记录数据
第一滴馏分的温度：80。
C
恒定温度：118。C 最高温度：122。C
前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g
实验注意事项
1. 使用分水器时，分水次数切勿过多，否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉。
2. 蒸馏的仪器必须干燥。
范文二：乙酸正丁酯的制备
实验六 乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、学习有机物折光率的测定方法。 二、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
主反应：
CH3COOH + CH3
CH2CH2CH23COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
2CH3CH2CH2CH2
3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O CH3CH2CH
2CH23CH2CH=CH + H2O
利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：
1、使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：
〈1〉 应考虑反应物的价格
〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用
2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系，如移走某一产物（蒸出产物或水） 3、使用特殊催化剂 ，如用浓硫酸作催化剂加快反应速度
用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、物理常数
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。
纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。
四、实验仪器与试剂
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 五、实验装置与流程
混合物
（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）
上层
（乙酸、乙酸丁酯）
3
溶液中和
（乙酸丁酯）
下层（硫酸）
下层
（乙酸钠溶液）
上层（乙酸丁酯）
下层
（Na2
CO3溶液）
①加无水MgSO
4干燥②过滤
滤渣（水合MgSO4）
滤液(乙酸丁酯）
馏液（纯乙酸正丁酯）
六、实验步骤
1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。 2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。 4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。 5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
8、折光率的测定 9、计算产率。
七、基本操作
1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。洗涤操作时，正溴丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。 2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。 3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。
八、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。
2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）
3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、
2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
产物的纯度
1 正确使用分水器 2 正确判断反应终点 3、影响产品产率的主要因素
A C4H9OH是否全部反应完 A 分水器中无油珠下沉 B 分出水量已达到或超过计算值 B 粗品的干燥程度
1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率.
1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形
成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量
48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一
方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是
1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120
℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等
副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸
出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；
范文三：乙酸正丁酯的制备
实验十：乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
主反应式：
CH3COOH
副反应式： +n-C4H9OH+CH3COOC4H9-n + H2O
n-C4H9OH
+
n-C4H9OH9C4-n+CH3CH2CHCH2
反应可逆，未出反应正向进行，可是一种反应物过量或及时将产物转移走。
三、实验仪器及药品
仪器：50 mL 单口烧瓶，球型冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，直型冷凝管，尾接管；
药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10 %Na2CO3 溶液，无水MgSO4.
四、实验装置图
五、实验步骤
1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3－4d 浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2 颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。停止加热，记录分出的水量。
3、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，对产物进行洗涤和干燥。
4、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
5、计算产率。
六、实验关键及注意事项
1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
2、高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
3、本实验体系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸点93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸点117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能即时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，保持油层厚度不变。分水器的旋塞应事先涂润滑脂。加热时，旋塞不要受热，否则旋塞难以转动。
4、洗涤操作（分液漏斗的使用）：
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
5、回流速度的控制及反应终点的判断：反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
6、干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。
范文四：乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告
班 级： 工艺一班 实验组号： 同组姓名 实验时间
撰写实验报告时间：2011 年 12 月 10 日
1 实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量；
2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、仪器、试剂与装置
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 装置
四、实验步骤
1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。记下产生的水量。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。 8、计算产率。 五、基本操作
1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。洗涤操作时，正溴丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。
六、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）
3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。 参考文献：
1， 乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉，聊城大学学报，第16卷第三期，2003,9. 2， 探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军，化学教学，2007，第5期。 3， 有机合成（下），王宝仁，[m] 中国科学出版社 1985
4， 乙酸丁酯的催化合成，陈丹云，李杰。化工中间体，2006年第四期。 5， 硫酸钛催化合成乙酸乙酯，贾树勇。J，应用化工2003,32.
范文五：乙酸正丁酯的制备
四 川 化 工 职 业 技 术 学 院
乙酸正丁酯的制备
一、 实验目的
1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作;掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水3
器(油水分离器)的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。 二、 产品特性及用途
乙酸正丁酯:英文名:butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质:无色透明液体，有水果香味，沸点126?，凝固点-77.9?，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33?，在水中的溶解度288.16K时为0.8%(质量)，293.16K时为1.0%(质量)。水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%(质量)。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质:乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输:乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途:1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。
2、GB2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用量宜少，以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。 5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。
三、 实验原理 浓HSO24CHCOOH + CHCHCHCHOH CHCOOCHCHCHCH + HO33222322232主反应:
化 学 化 工 常 用 软 件 实 例 教 程
1
四 川 化 工 职 业 技 术 学 院
浓HSO24 2CHCHCHCHOH CHCHCHCHOCHCHCHCH + HO副反应: 3222322222232
浓HSO24 CHCHCHCHOH CHCHCH=CH + HO3222322 2
羧酸与醇在少量酸性催化剂(如浓硫酸)存在下，加热，脱水生成酯，这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
四、 仪器和试剂
仪器:蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150?)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平。
试剂:正丁醇11.5mL，冰醋酸7.2mL，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸。
五、 实验步骤
1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸和3,4d浓HSO(催化反应), 24混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1,2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1,2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧
瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL
水洗涤，并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机
相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层
有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最
后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧
瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去～)，加入2粒沸石，安装好蒸
馏装置，加热蒸馏。收集124~126?的馏分。
8、折光率的测定
9、计算产率。
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操作流程
7.2mlHOAc, 11.5mln-CHOH, 2-3d浓HSO4924
回流，分水
烧瓶分水器
COOCH, HOAc, CHOH, HSOCHHO34949242
10ml水洗涤
上层(有机层)下层(水层)
COOCH, HOAc, CHOH, HSOCHHOAc, CHOH, HSO,HO349492449242
弃去10ml10%碳酸钠溶液洗涤
上层(有机层)下层(水层)
COOCH, CHOH, NaCOCHHHOH, CHCOONa, NaSO, HO3494923493242
弃去10ml水洗涤
上层(有机层)下层(水层)
CHCOOCH, HO, CHOHHO, NaCO349249223
无水MgSO干燥4
蒸馏
收集124?-126?馏分
称重
测折光率
提纯流程图
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HOHn-C49
CHCOOHCHCOOCH水层3349
HSOn-CHOH244910ml水HOCHCOOH23
HSO24CHCOOCH349有机层HO2CHCOOH3
10ml10%NaCO23HO2
n-CHOH49
HSO24
COONaCH3
NaSO24水层n-CHOH49
NaHCO3
HO2
水层NaHCO3
HO2CHCOOCH34910ml水有机层NaHCO3
HO2有机层CHCOOCH349无水MgSO4CHCOOCH349HO2干燥
六、 实验记录和数据处理
乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，有关物质的相关数据如下表
化合物 相对分子质量 密度/g.cm-3 沸点/ 溶解度/100g水 正丁醇 74 0.80 118.0 9 乙酸 60 1.045 118.1 互溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 0.7
正丁醇的质量=0.80*11.5=9.2g;物质的量=9.2/74=0.125mol
乙酸的质量=1.045*7.2=7.524g;物质的量=7.524/60=0.125mol
浓HSO24CHCOOH + CHCHCHCHOH CHCOOCHCHCHCH + HO33222322232
60 74 116
根据化学反应方程式可知理论生产乙酸正丁酯的质量=0.125*116=14.5g
在实验中乙酸正丁酯的产量为11.35g
产率=11.35/14.5*100%=78.27%
七、 产品检验分析
纯品乙酸正丁酯性状具有愉快水果香味的无色易燃液体，折射率1.3951。本实验制得
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的产品和工业品大致相同，不是纯品。
八、 实验注意事项
1.在加入反应物之前，仪器必须干燥。
2.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6?)。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
3.浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可;滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
4.分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用笔做一标记在反应过程中，生成的水由分水器放出，但水面需要保持在标记处。由生成的水量判断反应进行的程度。反应进行完全时应观察不到有水带出的浑浊现象。最后记下生成水的量，与计算所得到的理论产量比较。
5.在反应刚开始时，一定要控制好升温速度。要在80:C加热15分钟后再开始加热回流，以防乙酸过早地蒸出，影响产率。
6.用10, NaCO洗涤时，因为有CO气体放出，所以要注意放气，同时洗涤时摇动不要232
太厉害，否则会使溶液乳化不易分层。
7.pH试纸使用时要放再表面皿中，且只需要几张即可。
8.蒸馏装置必须干燥，仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干(分液和干燥产物之应前先把仪器洗干净放入烘箱中干燥后再使用。
9.产物经称重后，经老师检查记录后，再倒入回收瓶中。
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