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范文一：流变仪
Physica MCR 301技术指标 轴承 空气式轴承 旋转模式下最小扭矩 μNm 0.05 振荡模式下最小扭矩 μNm 0.01 旋转 /振荡模式下最大扭矩 mNm 200 扭矩分辨率 nNm 0.1 偏转角 (预设 ) μrad 0.1 —— ∞ 角位移分辨率 μrad 0.01 最小转速 (CSS) 1/min 10-7最小转速 (CSR) 1/min 10-7最大转速 1/min 3000 最小角频率 rad/s 10-7最大角频率 rad/s 628 法向应力范围 N 0.01——50 法向应力分辨率 N 0.002自动热间隙校正 标配 直接应变振荡 (DSO) 选配 自动识别 ToolmasterTM 有 温度范围℃ -150 ——+1000 尺寸 (长 *宽 *高 ) mm 440 x 600 x 620 重量 kg 43
流变仪操作流程
说明:本流变仪为实验室所用的 Physica MCR 301。
一:开机过程
1,按上插头,扭动按钮,打开空压机,等气压稳定(>0.4MPa)。
2,取下流变仪外面罩的玻璃罩,取下流变仪转头的白色保护罩。
3,打开流变仪电源开关,打开电流控制仪的开关,打开温度控制仪的开关(2个)。
4,打开计算机,点击流变仪的桌面快捷方式,打开流变仪控制软件。
二:设置过程
5,对仪器进行初始化 (点击菜单栏中下图做标记的图标) , 转子提升到最高处。
得到如下界面点击 Initialize, 即可进行初始化。
6,初始化完成后安装上实验所用的转子。磁流变液所用的附件为 PP20/PMD。 提起转子头部的按扣,将转子放入转头(不要用力) ,放下按扣,听到声音 后表明安装成功 (现在可能听不到声音了, toolmaster 坏了,在 configuration 设置为 none toolmaster) 。如下图所示。
7,间隔归零, 在点击 set Gap zero 前先确定控制间隔由力控制:点击上图中 Gap setting 图标设定如下(一般为默认设置)
转子则先从初始位置降到 0位移点,后提起到测量位置。
8,完成 Set Zero Gap 后点击上图中 Lift position,提高转头放入样品, 样品的量要 适中。
点击上图中 Meas. Position使转子降到测量位置,此时会弹出一个窗口,点击 “ continue ”。从玻璃器皿中取出导磁骨架安放。
9, 设定温度,点击 set ,此时温度控制仪由 OFF 变为数字。然后点击 ok 。
三:测试过程
10, 新建立一个测试的文件,选择测试模式(出现 errer 窗口点击 ok 即可):点击下图中新建文件的图标得到如下界面
根据我们需要的测试数据或者我们的样品选择一种测试模式,比如选择 ERF MRF 栏下的一种方式
选择好后就可以出现如下的界面
11,按照右上角的提示进行操作。
11. 1,点击 Install power supply… 选择磁流变的系统,一直“ OK ”即可。 11. 2点击 Connect ps-DC… 在 Configuration 菜单下设定如下
在 Dev_COM1中选择的是与流变仪相连接的温度控制系统 PhysicaVT 2, 下 拉选中即可,在 M1中选择的是电流变测试系统 PS — DC/MR/5A。 M2通道没用 到,不用设定。
11. 3点击 . 设定测量时各参数
数据的设置根据视不同的情况而定,要认真设置。
11.4 在 PhysicaVT 2后双击设点温度
11. 5 在 PS — DC/MR/5A后双击设定电流变化
11. 6点击 Start test 出现如下对话框,设置文件名开始测量,保存文件。
四:分析过程
11, 取得的曲线进行数据分析,仪器提供 MR 分析,对图形的坐标标注等信 息进行处理。
测试曲线如上图
、 五:关机过程:
12, 完成实验后,打开控制面板,设置电流为 0A 。
14,去掉导磁骨架,放入玻璃器皿中。
15,去掉转子和转头的连接,点击控制面板中的 Lift position抬起转头,拿出转 子。
16,清理掉样品。
17, 先关掉流变仪, 电流控制仪, 温度控制仪的开关, 安上流变仪的白色保护罩。 18,关掉空压机的,再拔掉空压机的插头。
磁流变附件电流与磁场关系曲线
流变仪光学附件 (Rheo-Microscope)说明书
流变仪光学显微附件说明
该显微附件将光学观察和流变测试结合起来,能够在得到流变性能的同时 观察到样品的微观结构演化,一般只能观察到微米量级的图像。它主要由一个 CCD 镜头,显微管道和一个长焦距物镜。镜头为倒置式的,可以再水平方向上 移动,并且在测试过程中可以对样品进行加热,最高到 120℃。
具体技术尺寸:
物镜参数:
标准放大 20倍(也可以由 5倍, 10倍和 50倍)
- 焦距:20mm
- 数值孔径:0.42
- 分辨力:0.7
- 景深:1.6mm
- 1/3“ CCD 摄像机的视场:0.22×0.165mm
测试附件:
玻璃制作的直径 43mm 的平板
温度范围:
0—— 120℃
附件操作流程:
1. 打开空压机,等到空压机气压大于 0.4Mpa.
2. 将镜头、镜筒等装在系统上,一般已经安装好,可以直接使用。
3. 把系统按在流变仪上,拧紧螺丝,注意按照图示所示的位置安装,不然不容 易把附件放进底座。
4.
将调节载物台左右螺旋、成像器和成像管安装在系统上。
5. 将成像器上的 USB 先连于电脑上。
6. 成像器与照明系统相连,打开照明系统开关。
7. 打开流变仪,温度控制器开关
8. 进入软件,点击“Initialize”初始化。
9. 安装接头 (PP43/GL)。
10. 等流变仪识别接头后,点击“Set Zero Gap”归零。
11. 完成归零后,点击“Life Position”提高转头,放入样品。
12. 点击“Meas .Position”使转头下降到测试位置。保证转头与测试台之间充 满试样,点击“OK”,擦去转头旁边溢出的试样。
13. 新建一个测试文件。
14. 点击“insert”=》“video”
15. 点击“Edit meas”设定各项参数
16. 点击“Video window on top”进入成像系统。
17. 在成像设置里选择“picture”或“video”分别表示拍摄照片或录像。 18. 设置适当的分辨率。
19. 进入成像窗口
20. 设置正确的曝光时间,如果试样运动的时间比较快曝光时间应该设置比较 小,如果成像比较暗可以通过调节照明系统上的光强旋钮和光圈旋钮。
21. 转动对焦螺旋直至呈现清晰图像。
22. 旋转左右,前后螺旋将所需样品区域调节到窗口中。
23. 点击三角形按钮,开始拍摄。
24. 保存文件,退出软件。
注意:拆卸系统时先将将调节载物台左右螺旋、成像器和成像管拆除。
流变测试原理说明
0基础概念
应力:
应变
机械零件和构件等物体内任一点(单元体)因外力作用引起的形状和尺寸 的相对改变。 与点的正应力和切应力 (见应力 ) 相对应, 应变分为线应变和角应变。 受力零件和构件上的每一点都可取一个微小的正六面体, 称为单元体。 单元体任
一边的线长度的相对改变称为线应变或正应变; 单元体任意两边所夹直角的改变 称为角应变或切应变, 以弧度来度量。 线应变和角应变是度量零件内一点处变形 程度的两个几何量。 零件变形后, 单元体体积的改变与原单元体体积之比, 称为 体积应变。 线应变、 角应变和体积应变都是无量纲的量。 简单的线应变和角应变 如图 2所示。这是一个偏固体的概念。
L
L
L
线应变
?
=
图 2 线应变和角应变示意图
应变率
应变率是表征材料快速变形的一种度量,应变对时间的导数。即
i dt d γγ=?
,
单位为 1/s.在流体力学中,应变速率一般可以表示为
dh
dv
=
?
γ,即速度的变化与间 距的比值。这是一个偏流体的概念。
粘度
液体在流动时, 在其分子间产生内摩擦的性质, 称为液体的黏性, 粘性的大 小用黏度表示, 是用来表征液体性质相关的阻力因子。 将流动着的液体看作许多
相互平行移动的液层,各层速度不同 , 形成速度梯度
y
u
?
?
(即剪切速率 ?γ) ,这是流 动的基本特征。 由于速度梯度的存在, 流动较慢的液层阻滞较快液层的流动, 因 此, 液体产生运动阻力, 为使液层维持一定的速度梯度运动, 必须对液层施加一 个与阻力相反的反向力。 在单位液层面积上施加的这种力, 称为切应力或剪切 τ。 牛顿假设保持此不同流速的力量正比于流体的相对速度或速度梯度,即:
y
u
??=η
τ(牛顿公式) 其中 η与材料性质有关,我们称为“粘度”,如图 3所 示。
一般材料的粘度是一个与剪切速率有关的数值,一般测试的粘度为表观粘 度。表观粘度定义为剪切应力除以响应的剪切速率,即 ?
?
=γ
τγη) (。
图 3 牛顿流体流动示意图
模量
在线性区域, 对材料施加一个小振幅的振荡应力 ) sin(0t ωσσ=, 对不同性质 的材料, 表现出不同形式的应变。 对于固体, 具有相同的相位角, 即 ) sin(0t ωγγ=, 对于液体,相位角相差 90度,即 2
sin(0π
ωγγ+=t ,对于粘弹性材料,相差一个
相位角 δ,即 ) sin(0δωγγ+=t 。如图 4所示。
仿照普通弹性模量的定义(应力除以应变),则粘弹性材料的模量分为 2部分, 储能模量 (G′ ) 和损耗模量 (G′′ ):δγσωcos ) (00=
′G 和 δγσ
ωsin ) (0
0=′′G 。 更加精确的定义和 3维的定义情况需要看连续介质力学和流变力学的教科 书。
1 滑移平板测试装置
最简单的流变测试装置如图 5所示,上下两块平板平行,保持间距不变。 下 平 板 固 定 , 上 平 板 以 恒 定 速 度 移 动 ; 则 应 变 为 H
t
V H dx 0=
=
γ, 应 变 率 为 H V H dV 0==
?
γ,保持为常值,剪切应力为 LW
F
S F ==τ。一般常用结构为图 6所示 的三明治形状的夹层装置。我们实验室的 DMA 就是这个原理。
图 5 滑移平板测试示意图
图 6 剪切三明治装置示意图
该装置结构简单,物理概念清晰,测试方便。缺点是:平板面积较大时,不 容易保持平板的平行性,面积较小时,边界效应比较显著,增大测量误差。在测 试频率较快时,要考虑惯性效应。
2 同心圆筒测试装置
同心圆筒装置是最早发明的进行流变学测试的装置 (1890年 Couette) 。由 2个同心的圆筒构成,一般外筒固定,内筒转动,样品放置在同心圆筒之间。内筒 的转动角速率为
i
Ω,同心圆筒的内外径分别为
i
R ,
o
R 。则样品的剪切应力可通 过内筒的扭矩测试得到,受到的剪切速率由几何尺寸和施加的角速度测试得到。 特别适用于低粘度和高剪切速率的样品测试,且重力效应不明显。
图 7 同心圆筒测试装置示意图
所测试的样品的剪切应力为 L R M i i 2πτ=
。 对于较窄的间距 (99. 0>=o
i
R R κ) , 受 到的应变为 i o i i o R R tR R R R
?Ω=?=_
_
θγ,其中 2
_
i o R R R +=;受到的剪切应变速率为
2_
12κγ?Ω=?Ω=
?
i
i o i R R R ,可以认为是常值。对于间距 99. 05. 0<>
i R R ,内径处的剪切
速 率 为 ) 1(2) (/2n i i n R κγ?Ω=?
, 外 径 处 的 剪 切 速 率 为 )
1(2) (/2n
i
o n R ??
?Ω?=κγ, 其 中 i
i
d M d n Ω=
ln ln 。
我们流变仪的同心圆筒装置, mm R i 5=, L=15mm, mm R R i o 42. 0=?,则
92. 0=κ。图 8为测试时的转筒扭矩与测试的剪切应力的关系曲线,二者具有良 好 的 线 性 关 系 , 即
) (8. 2) (pa Nm M τμ=, 但 是 由 几 何 关 系 计 算 得 到
τ3. 2=M , 这是由于实际测试中圆筒的上下底面也对扭矩有贡献, 所以仪器中
一般会有一个修正系数。图 9 同心圆筒测试剪切速率与旋转角速度关系曲线, 二者具有良好的线性关系,即 ωγ38. 12=?
,代入上述公式,则可以得到 92. 0=κ。
可以认为我们的流变仪是窄间距的,剪切速率处处相等。
图 8 同心圆筒测试扭矩与剪切应力关系曲线
图 9 同心圆筒测试剪切速率与旋转角速度关系曲线
3 锥板测试装置
锥板测试装置因为其常固定剪切速率和可以直接测试第一法向应力差 N 1, 使其成为研究非牛顿流动流变性能的最普遍的工具。 该装置由一个锥板和平板组 成,样品放在锥板和平板之间,一般情况下,上锥板转动,下平板保持静置。实 际应用中的锥板顶角被略微削平, 方便加工。 剪切应力和剪切速率可以通过上锥 板的扭矩信号和角速率信号计算得到,如图 10所示。
样品的剪切应力计算得到为 3
23R M πτ=,应变为 βφγ=,应变率为 βγ
Ω
=?。特
别的, 第一法向应力差为 2
12R F N z
π=
。 仪器自带的软件会根据上式自动转化为用户 需要的数据。我们流变仪的锥板直径为 D=25mm,倾斜角度为 β=2°。则计算得
到 ) (09. 4) (pa Nm M τμ=, Ω=Ω
=
?
64. 29180
/2πγ。如图 11和 12所示的转子
的扭矩与剪切应力和剪切速率与角速度关系曲线,进行线性拟合可以得到 ) (08. 4) (pa Nm M τμ=和 ωγ53. 28=?
。 与上述计算相符。 说明了锥板测试仪器
的常剪切速率。
?
图 10 锥板测试装置示意图
图 11 锥板测试仪器转子的扭矩与剪切应力关系曲线
图 12 锥板测试仪器转子的剪切速率与角速度关系曲线
在振荡剪切条件下,样品处于均匀的变形中,拟合图 13剪切应变和振幅的 关系曲线,得到 φγ53. 28=,与理论预测是一致的。
图 13 锥板测试仪器转子的振荡剪切应变与振幅关系曲线
4 平板测试装置
如图 14所示, 平板测试仪器是由上下两个同轴同半径的圆板构成, 样品放 在上下平板之间。 平板测试装置中的样品并不是均匀变化的, 其优点是测试间距 可以调节, 可以进行压缩测试等, 并且可以测试粘度很大的材料和固体材料。 一 般上平板转动, 下平板固定, 测试转子的扭矩和角速度信号得到应力和应变率数 值。
计算得到的剪切应力为 ln ln 3(23
?+=
γ
πτd M
d R M , 仪器会自动根据测试的扭矩 和剪切速率计算得到剪切应力。应变为 h
r
θγ=
,可知应变与位置有关,在中心对
称轴处,应变为 0,在半径 r=R处,应变为 h
R
θγ=
。应变率为 h
r Ω
=
?
γ,也与位 置有关,在中心处为 0,半径 r=R处,应变率为 h
R Ω
=?
γ。测试的法向力关系式 为 ) ln ln 2(2
21?+=
?γ
πd F d R F N N z
z 。一般的法向应力测试,需要联合使用锥板结构和 平板结构装置才能完全得到第一、第二法向应力差。
我们的平板流变仪,
半径为 r=10mm, 一般测试的间距设为 1mm 。 图 15 平 板测试装置的扭矩与剪切应力关系曲线, M 与 τ为 1次函数关系。图 16 平板测 试装置的剪切速率与角速度关系曲线,则 Ω=?
10γ。因此可知,我们流变仪所用
的剪切速率为 转子边缘处 的剪切速率。图 17为振荡剪切条件下,应变与振幅的 关系关系,可以 θγ10=,则应变也是转子边缘处的数值。
图 14 平板测试装置示意图
图 15 平板测试装置的扭矩与剪切应力关系曲线
图 16 平板测试装置的剪切速率与角速度关系曲线
图 17 平板测试装置的振荡剪切应变与振幅关系曲线
更详细的介绍和公式的推导, 可以阅读专门的流变测试原理的书。 另外对于 特别高的剪切速率,还有毛细管结构的流变测试装置。
5 最新的转子附件
5.1环状平板转子
由于平板转子的应变不均匀性, 用平板测试时会产生不必要的误差, 例如利 用平板装置测试样品的静态屈服应力时, 由于样品不均匀性, 在平板剪切的过程 中, 样品在转子边缘首先屈服, 然后屈服区域逐渐向中心移动, 所以利用平板转 子测试的屈服应力更像是一个表观的屈服应力, 不是真实剪切屈服应变对应下的 屈服应力。 另一方面, 在对磁流变液进行测试时需要施加磁场, 由于平板转子的 非磁性,造成磁场的不均匀性,使平板边缘的磁场大于中心的磁场。
现在新型的圆环状的平板附件可以有效地解决上述问题,如图 18所示,环 状平板装置类似于平板装置, 只是上平板不是完全的圆形, 而为环形。 当环状平 板的内外径相差不大时, 可以认为样品经受的剪切应变相等, 为均匀剪切; 并且 将环状平板放入磁场时, 样品完全处于均匀磁场之下, 保证了测试时磁场的均匀 性。并且环状平板还保持了平板装置自身的优点。
图 18 环状平板附件及其测试装置示意图
5.2 双间距平板测试装置
最近, Anton paar公司开发了一种新型的双间距的平板测试装置,该装置不 同于一般的平板装置, 样品只在上下平板之间。 该双间距的平板转子采用导磁性 材料制作(使测试磁场更加均匀),将样品放在上下平板之间,上平板和上导磁 骨架之间, 形成双层的样品区域。 该附件的最大优点是, 可以抵消磁流变液在上 下样品区域产生的法向力, 使在测试磁流变液的过程中, 平板间距几乎保持不变, 扩大了剪切速率的测试范围。
图 19 双间距平板测试装置示意图
6 静态剪切屈服应力和动态剪切屈服应力
对于磁流变液等粘塑性材料, 经常会用到静态剪切屈服用应力和动态剪切屈 服应力的概念。对于同一个材料,二者一般是不相等的,但是相差一般也不大。 静态屈服应力是材料本身的一个物理概念,而动态屈服应力更像是一个工程概 念。
如图 20所示,磁流变液的静态屈服应力与材料力学中的钢试件的拉伸实验 类似。磁流变液在纯剪切作用下,在没有屈服之前,表现为一个固体材料,应变 随着施加剪切应力的增加而线性增大, 但是不完全等同于理想固体材料, 磁流变 液在未屈服之前是一个粘弹性材料, 在纯剪切作用下, 应力不仅与应变有关, 与 施加的应变率也相关。 当施加的剪切应力大于材料自身的静态屈服应力时, 磁流 变液开始明显的流动, 表现的像流体, 此时磁流变液进入屈服后的阶段。 静态屈 服应力就是磁流变液未屈服阶段和后屈服阶段的分界点, 也就是类固体和类液体 的分界点,即屈服前为固体,在应力的作用下只有极小的变形;屈服后为流体, 在应力的作用下明显流动变形。
τ
τs
图 20 静态屈服应力概念示意图
在我们实验室的测试中,一般采用应力场的对数扫描,如图 21所示,对于 30%的磁流变液,施加 2A 的电流,施加应力场 2.5kPa 到 30kPa ,测试相应的应 变,则静态屈服应力约为 15.5kPa ,静态屈服应变为 0.5%。
图 21 应力场扫描下的应变曲线
在后屈服阶段, 磁流变液开始流动。 在一般的磁流变液应用中, 如磁流变减 振器中,磁流变液处于后屈服阶段,此时磁流变液与剪切速率为一次函数关系, 一般成为 Bingham 模型,则进行函数拟合时 0剪切速率对应的剪切应力就称为 动态屈服应力,如图 22所示。
利用流变仪进行稳态剪切测试, 利用剪切速率场扫描可以得到相应的剪切应 力,通过拟合可以得到动态屈服应力,如图 23所示。
图 22 动态屈服应力概念示意图
S h e a r S t r e s s (K P a ) Shear Rate(1/s)
图 23 30% MRF稳态剪切下的应力 -应变率关系曲线,直线为拟合的 Bingham 模型
范文二：扭矩仪操作SOP
济宁福星塑料有限公司管理文件
1 主题内容与适用范围
本制度规定了公司扭矩仪的使用说明和注意事项。
本规定适用于公司扭矩仪的操作管理。
2 相关文件
NJY-20扭矩仪说明书
3 职责
化验室人员的安全操作
4 技术标准
4.1扭矩仪的试验步骤:
4.1.1外部电源接好后,一起上电进入待机状态,预热 30分钟;
4.1.2装夹塑料瓶,要求依照试样大小调节加紧杆的前后距离,转动手轮调节左右距离来固 定塑料瓶,目的是为了保证在“开启”或“锁紧”的试验过程中瓶子不随瓶盖的转动方向而 转动,否则将严重影响试验数据的准确性;
4.1.3塑料瓶装夹完毕,按下操作按键区的“设置”按钮,进入设置画面,按下↓↑键设置 试验次数(最多为 9次) ;按“模式”键选择试验模式, “ 0”为开启试验, “ 1”为锁紧试验。 试验次数和模式选择完毕后,按“储存”键来保存设置;
4.1.4按“试验”键,手动加力,当试验达到试验结束点时,声响提示,指示灯灭,屏幕显 示单次试验结束。更换试样,按“试验”键,继续下一次试验,直至达到试验设置的次数, 再次按下“试验”键,屏幕显示本组试验的平均值,开始打印试验报告,试验结束;
4.1.5按“复位”键进行下一组试验。
4.2扭矩仪的注意事项:
4.2.1仪器使用时应放置在无任何抖动,稳定的试验平台上,以保证仪器精度;
24
4.2.2只有仪器需要标定时用户才可转动标定电位器,否则禁止任何调整,以免破坏标定数 据;
4.2.3仪器传感器量程为 20N ·m ,当试验扭矩超过最大量程时,仪器将有蜂鸣器连续报警, 使用者应停止加力,以免传感器造成永久性损伤;
4.2.4严禁有液体进入仪器内部,否则所有的担保无效。
25
范文三：瓶盖扭矩仪介绍
瓶盖扭矩仪介绍
瓶盖扭矩仪目前市场主要分为进口和国产。 其主要用于罐装行业 , 药品行业等的瓶盖预紧力的测试, 合适的瓶盖扭力不仅可以让人方便 的打开,同时能保证合适的密封性。
设备用途:
瓶类包装是食品饮料、 药品常用的包装形式之一。 其包装瓶盖锁 紧、 开启扭矩值的大小, 是生产单位离线或在线重点控制的工艺参数 之一。扭矩值是否合适对产品的运输以及最终消费都有很大的影响。 是企业重点控制的产品指标之一。
瓶盖扭矩仪适用于瓶装包装产品、 吸嘴包装产品、 软管包装产品 的瓶盖锁紧、开启的扭矩值大小测试。其扭矩值是否合适,对产品的 中间运输、 以及最终的消费都具有很大的影响。 瓶盖扭矩仪测量精度 高,稳定性好,是生产过程中不可或缺的试验设备。
简介:
设备别名 :瓶盖扭矩仪、 塑料瓶盖扭力测试仪、 防盗瓶盖扭矩仪、 饮料瓶盖扭力测定仪、瓶盖扭矩力试验仪。
设备特征:
系统采用微电脑控制,搭配 LCD 液晶显示屏幕和 PVC 操作面 板,方便用户快速、直观的查看检测数据和结果;
提供开启力和锁紧力双重试验模式;
测量峰值自动保持,保证测试结果被准确记录;
采用标准试验单位,方便数据参考和比对;
过载保护、自动清零、以及故障提示等智能配置,保证用户的操 作安全;
配备微型打印机和 RS232通用数据接口, 方便数据输出和传递; 支持 Lystem?验室数据共享系统,统一管理试验结果和检测报 告;
设备详细说明:
1. 嵌入式单片机控制
2. 触摸屏操作
3. 嵌入式软件,扁平化设计,直观,操作方便
4. 真彩色液晶显示试验数据、试验曲线
5. 精度扭矩传感器内置
6 峰值测试、跟随测试、预值测试
7. 顺时针、逆时针双向测试
8. 多种单位显示
9. 多重过载保护
10. 节能环保设计,超低功耗
11. 配置标准串行通信口
12. 支持以太网通信,方便数据联网
13. 支持条形码扫描器
14. 通过配套计算机软件可最大限度地挖掘试验数据价值 15. 支持实验室数据管理系统,可实现数据统一管理
16. 自动打印实验数据。
执行标准:
GB/T 17876、 BB/T 0025、 BB/T 0034(GB/T 14803) 、 ASTM D 2063、 ASTM D 3198、 ASTM D 3474
仪器配置:
标准配置 :主机、微型打印机
选 购 件 :专业软件、通信电缆
范文四：流变仪详细介绍
流变仪
一、简介
英文：
rheogoniometer；rheometer
用于测定聚合物熔体，聚合物溶液, 悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。
二、分类
1.旋转流变仪
A：控制应力型: 使用最多，如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。
B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。
控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。
2.毛细管流变仪
毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径 0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细
管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3.转矩流变仪
实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。
4.界面流变仪
目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理；是流变测试中最难以准确实现的一个领域；还没有一种特别好而又通用的方法。
三、使用说明
主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。
锥板式为精密流变仪，可测多种材料函数，适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。 平行板式为锥板式的附件，作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。
同轴圆筒式为便易黏度计，适合低黏、低弹性流体。
毛细管式适合于宽范围表观黏度测定(尤其适于高速、高黏流体)，剪切速率及流动时的流线，几何形状与挤出注模时的实际条件相似。可精确测量材料的黏度、弹性和流变特性。
目前测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类：落球型、转动型(包括各种改良型门尼黏度仪)，振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型[布拉本德(Brabender)塑性计]和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种测试仪器和测定方法各有其优缺点和适用范围，可互相补充。
流变仪是化工原料供应商、科研院所、高校以及塑料改性研究和生产企业测定聚合物熔体粘弹性的仪器，根据其输出的各种数据、曲线和图表等科学信息来估测树脂的加工性能，从而为新型材料的开发应用、质量监控、科研及教学提供科学的研究手段。同时，流变仪也为大的塑料制品企业开展在线混配实验进行配方设计提供了科学的依据，从而可以帮助它们确定哪一种原料适合加工或应用到什么领域、如何优化及改进其综合性能，并可以提供按比例放大的过程模拟。
目前市场上的流变仪主要包括3种类型：毛细管流变仪、扭矩流变仪、动态流变仪。
毛细管流变仪用于分析熔融聚合物的流变特性和热塑性材料熔融特性。它的工作原理是从一个加热的料筒中将热塑性材料经一个毛细管模头挤出来，相当于一个柱塞式的押出机。通过配备的软件，可以作出粘度与剪切应力或剪切速率的曲线，评估温度对粘度的影响，热稳定性评估等。
扭矩流变仪实际是一个小型的混合器或挤出机，它通过测定混合螺杆或电动机的扭矩来反映混合该种材料的困难程度。扭矩流变仪的核心部分是一个能够测定轴上扭矩的特殊电动机。它的驱动系统能够连接到一些可交换装臵上。如密炼机、单（双、三）螺杆挤出机或者注射机。并配臵一些辅机，如造粒、吹膜、压片、片材卷取、吹塑、流延、（注塑机的）锁模装臵（属于高分子项目创新功能）等。扭矩流变仪被连接到一个数据获取软件，这个软件能够将加工过程中的扭矩、驱动速度、温度和压力组合在一起。比如注塑机模块的研究目的包括：
（1）研究注射、保压和冷却过程；
（2）相关工艺参数与制品性能的关系；
（3）优化注塑成型工艺。
相关研发的关键包括：
（1）注塑充模过程的表征；
（2）喷嘴,模腔压力和温度的准确测量；
（3）注射力,注射速度的准确测量。
只需配臵合适的模具，我们开发的扭矩流变仪还可以用于生产精密的小型塑料产品。
动态流变仪的目的是探测在动态条件下聚合物的分子结构和粘弹特性的变化特性。塑料样品被放臵在设备的两个组件之间，其中一个组件是固定的，另外一个以可调的速度做来回的往复运动。这些装臵一般都在较低的剪切速率下以连续的旋转下进行。我们开发的新产品在测
试的过程中引进了振动源，虽然振动的频率和幅度都是在较小的范围，但实验证明它确实能够有效的提高塑料添加剂的混合效果、加速松弛高分子及其复合物的分子缠绕。
利用流变仪可评估树脂在常规质量管理下的可加工性，或将其用作研发工具，决定在某一生产条件或应用条件下使用哪种材料最好。
流变仪广泛使用的原因之一是它们的价格日渐便宜，这一现象的发生部分归因于电脑的采用使流变仪性价比越来越高。过去最常使用的流变仪，现在不用$40000就能买到。据报道，最新式流变仪具有更好的精确度，并附带软件和硬件，可以扩大测试范围。
一般说来，流变仪主要有三种类型：毛细管流变仪、扭矩式流变仪和动态旋转式流变仪。三种类型分别适用于不同的目的。如果要寻找一台精密的熔融指数仪，那么可以考虑使用毛细管流变仪。一般的熔融指数仪测量的只是剪切速率/黏度曲线上的一点，只能对材料的流动性或平均分子量进行粗略的评估，而毛细管流变仪能到出曲线上的多个点，可以为注射成型或挤出成型等高剪切状态提供更为真实的信息。初级毛细管流变仪的售价从$30000 到 $45000不等，高级的质检设备售价高达$100000。在线式毛细管流变仪黏度测量在材料通过挤出机时进行。它们一般费用为$100000到$150000，但也有几家公司以$50000左右的价格引进了这种设备。
扭矩式流变仪其实是小型的混合机或挤出机，它们可以测量混合螺杆或转子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的难易程度，它与黏度有关，是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通间歇式混料型的扭矩式流变仪售价从$35000到 $40000不等，带有双螺杆挤出的机型售价则高达$150000。
使用毛细管流变仪或扭矩式流变仪，令材料从仪器中通过，都能获得有关黏度和熔体流动的数据。而动态旋转式或振荡式流变仪则不同，它们探索的是聚合物分子结构以及粘弹性。使用时将塑料试样放臵在两个组件中，其中一个固定，另一个以设定的速率做往返运动。这种设备的剪切速率相对比较低，它们可以提供有关材料加工的信息，这对于材料供应商的研发及质检部门来说是极为重要的。用于塑料材料的旋转式流变仪的售价为$40000～ $90000。
使用毛细管流变仪得到的高剪切黏度，与使用动态旋转式流变仪得到的低剪切黏度是有可比性的，因为它们所测的都是“真实的”或绝对黏度。但扭矩式流变仪不是这样，它只是通过测量扭矩间接得到相对黏度。
如果混合商和加工商要寻求一种带有一定研究能力的质检设备，那么应该首选毛细管流变仪，设备供应商大体都认同这一观点。第二种选择是扭矩式流变仪，它可以检测挤出口模以及注射模具中的流动，可用于质检。而且它还能将两种材料混合，有助于测试和研发，这是另外两种流变仪所不能办到的。但是如果用毛细管流变仪或扭矩式流变仪都不能找出问题所在，那么可能就需要从分子结构角度考虑，这时就需要使用动态旋转式流变仪。
毛细管流变仪
应力控制型高剪切毛细管流变仪由一个加热桶和一个活塞组成，活塞向熔体施加压力，使它以恒定的速率或剪切速率通过标准口模。口模形状可以更改以测量材料在不同条件下的流变性能。除了最常见的单头毛细管流变仪，另有一种双头（双桶）设备。这种设备可以同时进行不同条件下的两组实验。还有在线式的毛细管流变仪，它可以安装在挤出机上。
毛细管流变仪的主要供应商有Ceast、Dynisco Polymer Test、 Goettfert、Malvern Instruments （2003年收购了Bohlin Instruments/Rosand）以及Thermo Electron （以前的Thermo Haake）。
虽然毛细管流变仪可以测试大部分塑料，但对于PVC而言仍是个难题，因为它会释放出腐蚀性气体氯化氢。Thermo Electron公司生产经理Alberto Correa先生指出，PET、尼龙及其他吸湿性材料中的水分同样也会引起侵蚀。但对于在线式毛细管流变仪来说，测试过程中氧气被排出，所以吸湿性材料不会带来问题。热固性材料也能用于线毛细管设备测试，但不能用高级设备，因为树脂硬化太快，不易清理。
毛细管流变仪可以测定材料黏度随温度及压力的变化。实验时，温度恒定，活塞以10种不同的速率移动，这样就能知道黏度与剪切速率和剪切力之间的关系，得到一条以剪切力（单位为Pa）为X轴，剪切速率（单位为s-1）为Y轴的流变曲线。两者之比即为黏度（单位为Pa?s）。室温下水的黏度为1cp，也就是1mPa?s。
用于质检的高级毛细管流变仪的压力较小，仅为5~10 kN ，而中高级设备的压力范围可达50~60 kN 。前者的活塞速率为20000:1，研发部门使用的先进仪器则为 200000:1 。 最常见的毛细管流变仪是单头的，如Goettfert的Rheotester 500（它既可用作流变仪，
又可用作熔融指数仪）、Dynisco的LCR 7001、Ceast的Rheologic 2500、Malvern Instruments (Rosand)的 RH2100、以及Thermo Electron(Haake)的RheoCap S20等。
目前，双头毛细管流变仪也逐渐走进了大众的视野。有些双头毛细管流变仪只需$50000左右就能买到。因为可以在一次测试中获得两个结果，所以这种设备十分省时。双头毛细管流变仪另一大优点是它们可以自行计算Bagley或其他修正，这样得到的绝对黏度就更为可靠。这是通过使用口径相同，长度不同的口模，得到相同剪切速率下不同的剪切力来实现的。
据Ceast公司的Nelson先生所说，双头毛细管流变仪在检测滑壁效应时也非常理想。润滑剂、颜料或其他添加剂的加入可能会引起这一现象。检测发现了这一问题就说明有必要减小添加剂的用量，从而能够降低成本并改善加工。
常用的双头毛细管流变仪有Ceast的Rheologic 5000、Goettfert的Rheotester 2000、 Dynisco Polymer Test的LCR 7002、 Malvern Instruments (Rosand) 的RH 2200、以及Thermo Electron (Haake) 的RheoCap T100。
粘弹性的测量
最新的毛细管流变仪带有硬件和软件，可以测定或计算得到一些有关粘弹性的物理量，如拉伸黏度、出口膨胀以及熔体强度。Goettfert公司的总经理Tim Haake先生认为，拉伸或伸长黏度对薄膜、纤维、发泡加工以及吹膜成型来说十分重要，但是用一般的流变仪无法获得这些数据。Goettfert公司的Rheotens 仪器在几年前申请了专利，它是拉伸流变仪，价格为$60000。从那时开始，其他厂家相继想出不同的方法，有些利用软件交互作用，有些利用专门的附带硬件来确定材料的粘弹性。例如，Dynisco Polymer Test公司开发了一种新的软件程序，能从剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘弹性信息，如伸长黏度。根据公司经理Rich Pavero的介绍，Dynisco公司还开发了一种软件，它在标准毛细数据与PET本征黏度之间建立了很好的相互关系。据报道，本征黏度已成为PET混合商和加工商所关注的一个物理量。
Malvern Instruments 公司的市场部副经理Randy Byrne认为，通过与专门的软硬件相结合，
中级RH2000 (Rosand)和高级RH10系列(Bohlin)流变仪都能测定出口膨胀。后者带有一个高分辨率的激光器，可以测量熔体流出口模时的直径。
Malvern公司的Rosand毛细管流变仪通过一个熔体强度装臵来测量伸长黏度，并能获得其他一些与加工相关的物理量，如滑壁速率、熔体破碎、热降解以及应力松弛。同样的，Ceast的流变仪现在可以装配上伸缩设备，进行熔体张力分析，提供伸长黏度数据。另外还能采用激光系统测量出口膨胀。Ceast公司建议用一种平衡压力预测(ESP)程序作为标准软件。 Nelson先生介绍说，不必等着每次活塞运动速率（剪切速率）稳定后再绘出流变曲线，利用所达的平衡压力，这种软件程序可以很早地预计出结果，能节省60%的试验时间。
在线式流变仪
混合商和树脂供应商无需再每隔几个小时将生产试样送去实验室等待结果出来了，利用在线式流变仪他们可以对产品质量进行实时监控。这种流变仪从挤出机中取得熔体进行测试，完成后熔体被丢弃或重新返还到挤出机中。Thermo Electron公司的Correa 先生说，他们公司的在线式加工控制流变仪（PCR 630）已被主要树脂生产厂家所采用，其挤出机以60000lb/h的速率运行(1 lb=0.4536kg)。很明显，他们等不及去测试材料是否符合要求。对于其他生产商来说，超过 $100000的设备费用也是引进该机器的一个障碍。最近两家供应商引入了一种只须 $50000的在线式仪器。据说Dynisco公司的ViscoSensor 是最小的在线式返流毛细管流变仪，这款流变仪性能可与高级设备相比拟。Pavero先生提到，目前已经有部分商家在使用它，如混合商、PET和聚烯烃片材及薄膜的挤出商、高档PET回收商以及尼龙模型和棒材的挤出商等。一家生产用于热成型盘的PET片材厂将这种设备用于黏度和湿度分析，因为它们可以检测输入电压，如果干燥器没能充分运行的话它们能够立即做出反应。同时，Thermo Electron 还在德国研制出一种在线系统，现在在美国也有生产。ProFlow流变仪的基本售价为$50000，但试验用过的材料并不返还到挤出机中。
在高档设备中，Goettfert公司的小型在线式流变仪 MBR常常被PET生产商用于检测生产的输入电压。该公司的实时流变仪(RTR)是一种返流系统，它在塑料检测中具有一定特色。在检测中，有些粘性很大的材料需要半个小时之久才能通过挤出口模，这就意味着在这半个小时内，工厂可能一直在使用不合格的材料。而RTR附加有一台流通泵，可以使材料试样在
5min内送达流变仪，避免了这一现象的发生。
扭矩式流变仪
扭矩式流变仪的核心部件是一个特殊的发动机，它可以测量轴上的扭矩。其驱动系统能与可交换附件，如小型实验室混合机或单、双螺杆挤出机连接在一起。设备供应商包括C.W. Brabender公司和Thermo Electron公司。
扭矩式流变仪和数据获取软件相连，就能对生产扭矩、驱动速率、温度和压力进行追踪。这些数据能够说明材料加工以及不同添加剂分散的难易程度。在聚合物工业中，扭矩式流变仪最初用于PVC和橡胶的检测，这是由它们配方中的添加剂所决定的。例如，扭矩式流变仪有助于评估配方是否容易降解。当材料开始交联时，PVC扭矩会变大。
C.W. Brabender公司的应用试验室经理Andrew Yacykewych说，扭矩式流变仪现在可用于各种热塑性塑料的测试，包括纳米复合材料和木塑材料。这种设备还能用于研究热固性材料，尤其是不饱和聚酯和酚醛塑料的硬化行为。据Yacykewych 所说，使用扭矩式流变仪的厂商主要进行薄膜、片材、管材以及涂料的挤出。这种控制精确的小型挤出机还能用于导管等制品的小批量生产。
Thermo Electron 的Martin 先生说，扭矩式流变仪的最新进展包括一种特殊的传感器。混合商和母料供应商用它来测量材料的导热和导电性，作为质检设备对添加剂（如碳黑）的分散情况及性能进行检测。
混合商还能用扭矩式流变仪对双螺杆挤出生产线进行小规模的模拟。Thermo Electron公司新型PolyLab 系统是一种组合扭矩式流变仪，用于实验室或试验工场的生产模拟。
Martin 说，许多混合商刚开始设计配方时，使用小型的间歇式混合组件。一旦确定了基本配方，就可以使用双螺杆挤出机连续地进行混合。然后材料经造粒，输送到一个连有扭矩式流变仪的单螺杆挤出机上，由小型吹膜生产线成型，得到塑料袋。公司的 PolyDrive 生产线包括有一个稍便宜的流变仪以及一个专用混合机或挤出机，它们两者不能互换。例如，PVC
混合商如果想使用这种设备进行PVC熔融试验，那么专用的PolyDrive 混合机就能令他满意。PolyDrive 系统（包括软件在内）售价在$35000 到$45000之间。
C.W. Brabender公司的顶级设备Intelli-Torque Plasti-Corder已有四年的应用历史，它拥有高精度的数字伺服驱动系统，在整个0.2～150r/min的速度变化范围内，扭矩可在1 ~ 400 Nm之间变化。最近公司引入了ATR Plasti-Corder装臵，其驱动较小（2.5 马力），价钱更低。ATR适用扭矩高达160 Nm，可与任何Brabender混合机或单螺杆挤出机相连。
Brabender公司新型扭矩式流变仪软件Winmix适用于间歇式混合机，内含可用于PVC、弹性体、聚烯烃、热固性材料以及工程塑料的评估程序。测试范围包括增塑剂或流体吸收、流动和硬化行为、加热和剪切稳定性、硬质 PVC的熔融行为以及炭黑的结合时间。
Winext也是一种用于挤出的新软件，它可以评估聚合物在近似真实生产条件下的粘度。
动态旋转式流变仪
动态旋转式流变仪的主要部件是一个发动机、一个光编码器、一个扭矩感应装臵和一个能在发动机轴上施加压力的工具（用于塑料应用）。另一个关键的部件是空气轴承，它使发动机和扭矩感应装臵能够漂浮起来，使摩擦最小化。这种流变仪的主要供应商包括有Thermo Electron (Haake)公司、TA Instruments (包括以前的 Rheometric 设备) 公司以及Malvern Instruments (Bohlin)公司。
动态旋转式流变仪以连续旋转和振荡的形式运作。小角度的振荡最常用于塑料的测试中，这种振荡可以提供粘弹性的信息，如熔融黏度、分子质量、重均分子量分布和聚合物松弛，这些都对材料的加工有着影响。设备软件可以绘制出弹性模量及粘性模量与振荡频率（rad/s）的关系图。这种测试的剪切比较小，其扫描程序可使振荡幅度由小到大变化，以模拟不同的加工剪切条件。
动态旋转式流变仪有三种不同的压力传感装臵：锥板／平板式、平板／平板式、和同心圆柱式。最后一种主要用于粘合剂和涂料。平板／平板式（或平行板式）装臵可用于测试热塑性
熔体和热固性材料（必须使用一次性板）材料。锥板／平板式设备主要用在剪切恒定情况和法向力测试中（与热塑性塑料的出口膨胀相联系）。还能采用平行板或锥板/平板式传感器对固体塑料进行蠕变研究。实验时，对试样施加恒定的压力，而后检测张力。通过蠕变实验可以直接测得平衡恢复柔量和零切黏度。
TA Instruments公司的AR 系列流变仪是常见的用于塑料的动态流变仪。它采用了CMT（电机和传感器相组合）技术。TA Instruments 申请了专利的SMT（电机和传感器相分离，解决了惯性问题）装臵稍贵一些，但在塑料测试使用中仍较普遍。它直接测量驱动主机上的扭矩，大大减少了校准的次数。例如，CMT 流变仪在测量低黏度时有困难，因为相对于材料阻力来说，此时转子和传感器的惯性显得更大了。这样的问题在分析加工黏度变化很大的材料（如热固性材料）时也会出现。当聚合物硬化，用户就会遇到CMT 流变仪的这种惯性限制。但据报道，使用SMT 技术的Ares流变仪可以精确测试任何黏度范围的材料。
CMT 设备能控制压力恒定，但不能保持应变恒定。一般来说，CMT设备只能通过迭代循环反馈回路，在振荡式流变仪中使用来控制应变，这时往往需要多次振荡循环才能获得所要的应变，从而延长了测试时间。SMT设备则不会出现这样的问题。现在CMT 设备改进后，用户可以和使用SMT 设备一样，在一次振荡内达到所需应变，所不同的是它仍需另外校准。举个例子，TA Instruments 公司的AR Mobius Drive 2000系统，它安装有不同的附件，包括用于研究热固性材料硬化行为的加热炉。这个系统可以直接控制振荡时的应变和压力，并在平台上进行应变速率恒定的压力松弛测试。
据称Malvern公司的Bohlin Gemini和C-Vor CMT 设备也能达到类似效果，它的Rotonetic驱动既能控制压力又能控制应变。Thermo Electron公司的RheoStress 600 应用已有两年，它的电动机重量极小，从而可以减少测试中惯性的影响。其法向力（转轴上）测试也很有特点。应用工程师Jenni Briggs 先生解释说，在许多流变应用中，压力常常是施加在垂直于熔体流动的方向上。使用RheoStress 600，法向力既可以被设定为一个固定参数，又可以被当作是一个可测的变量。剪切粘弹性试样会引起法向力的变化，它可以通过集成在空气轴承上的法向力传感器来测定。其MFC (压力微量修正) 装臵进一步扩大了它的可测压力范围，最小可低至0.01 N。在FLC (控压装载)模式下，在试样上施加预设的法向力，用以增强实验可重复性。
另一种选择
Brookfield Engineering Laboratories最近推出了一种动态旋转式流变仪。该流变仪的“锥形轴”（锥板/平板）式设备中安装有机械轴承，可以连续旋转。虽然它们没有空气轴承那么灵敏，同时也不能进行振荡试验，但其价格十分低廉。它们被推荐用于质检和某些聚合物性能的测试。市场部主管Bob McGregor先生解释说，空气轴承设备可以提供更多有关材料屈服值和弹性模量的精确信息，这些数据对于分析研究十分重要。但对于基本的性能测试来说，显然这种仪器更为合适。
流变仪在高分子材料研究中的应用
流变仪分毛细管流变仪、旋转流变仪和转矩流变仪等几种。因试验原理不同，应用亦有区别。这里着重介绍转矩流变仪在高分子材料研究中的应用。
转矩流变仪主要应用于橡塑高分子材料，是一种多功能流变学测试系统，可以用来精选配方、质量控制、流变学试验和加工性能试验。其试验原理是测试材料在高温剪切下转矩的变化。转矩与熔体的粘度相关，样品混合时所受阻力与样品熔体粘度成正比，通过作用在转子或螺杆上的反作用扭矩测得这种阻力。
流变性是高分子材料在温度和应力作用下流动产生的粘性和弹性形变行为，它与各种因素的关系是高分子材料成型加工中最基本的工艺参数，对原料的使用、添加剂的选择、加工工艺参数的确定、成型设备和模具的设计有着重要的指导作用。
高分子材料的合成与生产已是成熟的技术，现已开发出多种牌号，但由于市场的实际需求，需要进一步研究开发功能化、专用化的产品。在研究新配方、开发新产品、优化加工工艺的过程中都需要对原材料及加入添加剂的配方料进行混合试验、流变试验和加工试验，这些试验均离不开转矩流变仪。转矩流变仪技术先进、设计合理、功能强大，具有快速便捷、准确可靠的优点，实验数据涵盖内容丰富。因此研究人员和使用人员有必要对它的构成、原理和功能充分的认识和掌握。
1 转矩流变仪的构成
转矩流变仪是国际上通用的流变学测试仪器，从构成上分为三部分，即主机控制系统，测量驱动系统和辅机附件部分。主机控制系统用于设备的校正、试验参数的设臵、数据的采集、显示和处理，发出对辅机的参数控制信号；测量驱动系统用于测量温度、压力、转速和转矩信号，随时把信息传给主机，并为辅机提供电源和马达驱动；辅机部分包括混合器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、吹膜机、压延挤带机、电缆包覆装臵和造粒机等；附件部分包括转子、螺杆、模头、漏斗、加料器、传感器和电子天平等。根据不同的试验要求，将主机、辅机和附件有机地组合起来，便可完成。
2 转矩流变仪的应用
2.1 混合器试验
混合器相当于一个小型密炼机，是转矩流变仪的一个重要辅机。由一个“∞”字形混合室和一对相向旋转的转子组成。转子分四种类型，即轧辊转子、凸轮转子、班布里转子和西格玛转子。根据试验材料对剪切的要求，选择不同的转子。
在高分子材料的研究过程中，混合试验是必不可少的。混合样品的同时，测试扭矩、温度、总扭矩及随时间变化的关系。在不同的试验条件下测定流变特性、测试颜料的分散效果及添加剂对粘度的影响。试验得到的曲线表征特定的物料混合转矩和温度随时间的变化关系，描述了样品的加工性能和过程状态。典型的曲线见图1。
图1中A点为扭矩峰值，是压料杆压样品进入混合器时扭矩激增的结果，此时样品开始受热熔融，又受到压缩和剪切的作用；B点表明转矩趋于平稳，此时样品已熔融，只受到温度和剪切作用，从A点到B点反映了样品的熔融时间和活化能；从B点到C点，处于一种相对稳定的状态，粘度变化不大，这段时间反映样品的耐剪切热稳定性，可以用它来考核样品的热稳定性，反映稳定剂、抗氧剂的作用效果；C点是一个转折点，C点到D点，说明物料发生了交联，粘度增大，温度也随之有所上升；而C点到E点说明物料发生了降解，大分子链断裂，粘度降低。曲线的本身也直接反映了试验样品的加工性能。混合试验除了常用于PE、PP试验外，也常用于PVC的研究，直接测试PVC的熔融时间和热稳定时间，从而来确定稳定剂的种类和用量。
2.2 挤出加工试验
转矩流变仪配备了单螺杆和双螺杆挤出机。在挤出机中，物料得到熔融、混合、压缩、均化、最后挤入模头。第一可以用挤出机模拟实际工艺试验，配方制徉，质量控制；第二可以进行小规模生产。配上不同的模头，可以加工不同的产品，如配方造粒、压延片材、吹膜、挤管、异型材挤出、电缆包覆及毛细管流变试验等。挤出机同时带有多个参数的测量，在模拟实际加工时，可同步测量温度、熔体压力、转速和转矩。这样根据需要，可随时改变挤出加工条件，以满足试验的设计要求，找到最佳的工艺参数。单、双螺杆的选用有一定的区别，对剪切敏感的高分子材料，选用单螺杆挤出机，用来混合挤出，测量熔融、流变特性。对于温度敏感而对剪切不敏感的材料，选用双螺杆挤出机，挤出过程可以完成颜料和添加剂与聚合物的混合，还可挤出在螺筒中进行聚合的物料，双螺杆挤出机设有排气装臵。质量控制挤出试验曲线如图2所示。
图2曲线展示了四种不同批次同一种牌号的高分子材料，扭矩的变化说明材料的分子量和分子量分布发生了一定的变化，加工性能也随之有所不同。
2.3 模头和附件的应用
转矩流变仪配备了十几种模头和附件，是试验不可或缺的组成部分。
（1）圆孔模头 用来挤出造粒，检测口模膨胀，拉丝测熔体强度等。
（2）狭缝模头 用于带状挤出，经压延牵引成型片材，用作其它试验的样品，如力学性能、光学性能、电性能和颜料分散情况检测等。
（3）挤管模头 用于细管挤出成型，观察分析管材料的成型情况。
（4）吹膜模头 用于小量窄幅吹膜，可作光学性能、鱼眼检测试验样品。
（5）滤网试验圆孔模具 在挤出机头装上圆孔模具，可测试聚合物中碳黑、填料及颜料的分散和颗粒污染情况。试验过程中，较大的颗粒或颜料团块缓慢堵塞过滤装臵，从而引起熔体压力随时间上升。压力上升，是颗粒或颜料对熔体的污染造成的。
（6）电缆包覆模具 电缆包覆模具配上牵引装臵，可以对金属导线进行低速挂线包覆试验，初步检验电缆料的挂线包覆性能。
（7）异型材模具 一般用Gamy模具，对高分子材料的挤出特性从外观、截面的一致性及口模胀大上进行客观评价。
2.4 毛细管流变试验
在转矩流变仪配备的螺杆挤出机上，装配上流变试验模头和毛细管，接上相应的压力传感器和电子天平，便可进行毛细管流变试验。毛细管流变试验用来测试树脂材料熔体粘度随温度和剪切速率的变化关系。合成树脂材料自身的分子量和分子量分布不同，对其流动情况影响很大。一般来说，原材料制成专用料，要加入着色剂、润滑剂、稳定剂或抗冲击改善剂等。这些添加剂都将影响树脂材料的流变行为，因此，通过测试样品的流变性能，可以最终优化产品的配方。
流变学试验有两种毛细管供选择，狭缝毛细管和圆孔毛细管。狭缝毛细管适用于低剪切材料，剪切速率范围在10～10，圆孔毛细管适用于中高剪切材料，适用剪切速率范围10～
10。试验通常测试树脂材料的表观流变学数据，然后再进行校正，得到真实数据，见图3和图4。在流变试验中，通过测量模头熔体压力，来算出表观剪切应力，测试模头挤出的物料流量，获得表观剪切速率。然后，经过Bagley校正和Rabinowitsch校正，得到毛细管流变学的真实数据。
3 结语
转矩流变仪作为流变学测试仪器已被广泛接受和认可。在高分子材料配方研究、加工性能和流变特性试验中发挥了重要作用，已成为原材料质量控制、优化加工工艺、开发新产品的重要手段。由于转矩流变仪功能强大，测试数据涵盖内容丰富，在高分子领域得到了越来越广泛的应用。
用于聚合物流变性测量的智能转矩流变仪的研制
聚合物的可加工性与其在熔融状态时的流变性是紧密相关的。聚合物的流变性不但与材料的粘度和弹性有关，还与材料的分子结构、分子量和分子量的分布有关，较好地理解流变性能和分子特性以及流变性能和加工条件的之间的相互关系对聚合物的可加工性作出评定标准是很重要的。
转矩流变仪在聚合物的流变特性测量、批量生产的实验加工条件和质量监测以及开发新材料配方中都有广泛的应用。它只需要很少的样品即可在实验室里模拟实际生产工艺条件。但是传统的转矩流变仪 近年来随着计算机测控技术产生巨大的进步，特别是Windows操作系统给PC机信息处理能力带来的革命性变化，将这些新技术融入转矩流变仪测试技术可形成柔性强，信息管理和处理能力强大，使用极其方便并能获得更多信息的新测试系统，为此我们研制了基于计算机测控技术的转矩流变仪，以满足行业需求。
1仪器组成及特点
转矩流变仪由测控主机（计算机、打印机及软件）、混炼器单元、挤塑机单元、挤橡机单元等测量单元组成，可由测控主机为中心分别与各个单元组合，构成不同的实验功能。 该测量仪器的特点如下：
（1）测控精度高、实验结果重复性好。
（2）采用非接触式数字转矩传感器，高精度、免维护。
（3）测控模式丰富，已包括线性升速模式，线性升温模式在开发中可提供用户。
（4）数据处理软件丰富、功能强大。
（5）系统可靠性高，电子系统模块化，易于维护。
（6）实时显示各种测量数据，便于观察。
（7）机械系统及部件制造精良。
（8）温度和速度采用先进的PID控制。
1.1系统硬件的组成
系统的构成如1所示。
其中主控机部分由基于视窗Windows操作系统的PC机。PC机是整个测控系统的核心部分，主要功能：显示、处理和计算下位机传来的数据；通过鼠标和键盘完成人机对话；数据和命令下传到下位机指挥执行机构完成工作；利用计算机强大的计算能力进行温度和速度的
PID计算并将这一计算结果通过单片机下传到执行机构。
下位机采用以8031单片机为核心的测控系统。分布在转矩流变仪不同部位上，具有不同功能的传感器（如：转矩、温度、压力、转速）分别测出对应的弱电信号通过信号放大电路放大,ADC数模转换器将各种模拟量转换成数字信号，输入到单片机中，最后经过串行通讯传送到PC机中计算、处理，并且以数字和曲线两种形式直观在显示器上输出。
在设计上分别采用了测量和控制的相互独立，并且从硬件和软件上采用多种的防干扰措施来增加系统的灵活性和降低故障的危害。PC机进行集中管理，构成虚拟仪器，任何操作都在计算机人机界面上进行，测试数据形成数据文件可永久保存，提高了系统的管理水平、使用柔性和信息处理能力。
1.2 系统软件的介绍
智能流变仪的软件分为两大类：用于监控的测控、管理软件和数据处理软件。在Windows操作系统基础上采用集可视化、面向对象、高效性和灵活性于一身的Visual C＋＋编程开发工具进行编程。
控软件WinRheo是整个系统的管理核心。数据的计算、处理、控制以及存储都由WinRheo完成。该软件采用虚拟仪器友好的人机控制界面，控制精度高、操作方便。该软件可以对5路温度测量，4路进行设定和控制，对转速设定、测量和控制，对扭矩、压力测量，配自动称重系统可以测量流量，配测径仪可以测量直径，界面上的坐标记录仪可以记录任何时刻的上述测量数据。
针对不同的单元，还设计了试验数据处理软件Winmixer、表观粘度试验数据处理软件WinVisco、挤出机数据处理软件WinExtr和数据转换软件由通用软件Origin进行数据处理、作图。
2 转矩流变仪在实际中的应用
2.1 混炼器装臵的应用
混合器是为了模拟生产过程和测试流变性而设计的。笔者设计的混合器体积小，需要实验的材料用量少，便于实验室使用。实验过程中，同时记录扭矩和物料温度的曲线（流变曲线）来描述物料的加工性能和过程状态。利用混炼器可以完成熔融性（例如:PVC的熔融性）、聚合物的热稳定性和剪切稳定性、交联聚合物交联（固化）性能和弹性体的流动-固化性能的测试等多种试验。试验数据可以在Winmixer软件下形成试验报告，报告可由彩色打印机输出。WinMixer还可以完成曲线叠加，光滑处理，局部放大等功能。图2～图5分别为典型实验数据报告。
2.2 塑料挤出机装臵的应用
塑料挤出机机筒和螺杆是由38CrMOA1A材料制成。螺杆长径比为25:1，可选不同压缩比粒料和粉料螺杆，可配毛细管挤出模具、圆柱形挤出模具、挤管模具、电线包覆模具进行不同工艺的模拟试验。
根据流变学原理利用挤出机和毛细管模具可以测量聚合物的表观粘度：
通过改变挤出机的螺杆转速，来改变口模内外压力尸值和流量Q值，Q值的测量可以由人工取样由天平测得，或者可由自动称重系统采集。例如：转速由5至100 r/min改变5次转速，控软件WinRheo记录以文件形式存储计算机中，用软件WinVisco打开该文件，自动形成数据表格，人工选取5个时刻，输入称重数据，便自动形成画曲线的表格，根据这一表格自动形成双对数坐标的γ-η，γ-т曲线。图6谋牌号聚合物在170℃时的γ-η，γ-т关系曲线。
可以直观观察聚合物加工时聚合物流动过程与挤出成型工艺有直接关系的离模膨胀效应和不稳定流动的现象（熔体破裂现象）。
3 仪器的推广和应用
目前，该仪器已经广泛地在全国各地大专院校、科研机构和工业企业中使用，运行情况良好，得到了用户的一致肯定。我们相信在广大用户的的支持下，笔者将不断地提高本仪器的技术水平和可靠性，为学术界和工业界提供性能价格比更高的优质仪器。
转矩流变仪及其在聚合物加工中的应用
@@1绪论1.1转矩流变仪概述 转矩流变仪是在Brabender塑化仪的基础上发展起来的一种综合性聚合物材料流变性能测量设备，其突出特点是能在接近于真实加工条件下，对材料的流变行为进行研究。可以广泛地应用于科学研究和生产实践的各种活动中，随着应用的不断扩展和深入，转矩流变仪的组成、功能和性能不断发展，呈现多功能、高性能、高精度和自动化等趋势。 转矩流变仪历经了机械测量式、电子测量式和基于计算机测控的综合性测试仪三个发展阶段。特别是基于计算机测控的综合性测试系统出现以来，由于计算机具有强大的数据处理能力，使得一些涉及大量数学运算和复杂数据处理测试方法得以实现，从而使转矩流变仪的应用水平提升了一个新的高度。国外一些公司，如Brabender和HAAKE相继推出了该类产品，代表了转矩流变仪的最高水平。我国在20世纪90年代初期曾经生产了电子测量式转矩流变仪，由于数据处理能力不强，限制了该仪器的广泛应用。 在聚合物研究及生产发达国家，转矩流变仪是科研、生产和教学机构的必备设备，应用极为广泛，甚至仅一个部门就配备若干台。我国是塑料生产和加工大国，但技术水平还相对落后，随着产品技术水平和质量的不断提高，对转矩流变仪的需求也不断加强，国外仪器虽然技术先进，但价格昂贵，一般配臵的仪器价格在10万欧元左右，而国产仪器功能有限，这些因素都限制了转矩流变仪的实际应用，也在一定程度上制约了我国塑料行业的技术进步。1.2我校研制的转矩流变仪的组成和基本性能 基于上述情况，我们研制了基于计算机测控的聚合物材料转矩流变仪，研制目标是技术水平及性能与国外仪器相当，价格适中，以满足国内市场不断扩大的需求。 仪器由测控主机和若干功能单元组成。测控主机提供了转矩流变仪的基本工作环境，完成各种数据的测量、记录和处理，以及为各功能单元提供动力和控制。功能单元是完成各种测试的功能部分，包括转子式混合器、塑料螺杆挤出机和橡胶螺杆挤出机以及相应的挤出模具。仪器采用积木式结构，测控主机和各功能单元之间通过机械和电气接口连接，可以组合成为完成不同测试功能的系统，使得仪器不但使用灵活，而且方便了功能扩展。仪器的组成框图如图l所示，基本性能指标如表1所示。
范文五：流变仪操作说明
流变仪操作的注意事项
1、开机:先开气源,再开水浴,必须保证气流畅通, (在压缩机打开后响声停止 后再开主机) 。
2、第一次使用的转子一定要进行惯性校准 , 步骤是先进入 Control panel 界面→ 点击 service → Meas. System,点击开始,然后需要保存。马达校准 Motor Adjustment (90天一次)点开始不需要保存,再点 ok 就可以了。
3、安装平板之前,装转子的空气轴承一定要盖好保护盖,防止损坏轴承。
4、每次重新启动后系统都需要初始化。
5、所有测量系统转子均注意不要划,用软的卫生纸擦,不能直接用手擦转子。 圆筒系统基本操作
1、 安装好圆筒系统后, 检查连接线是否接好, 打开流变仪和电脑, 开机流程 必须遵照注意事项中的要求。
2、 开机后,首先要新建一个 workbook ,在 Flow 中选择测量的界面;
3、 点击 control panel (注意第一次开机要初始化) ,圆筒系统不需要调 零, 初始化后将待测液体加入圆筒中 (注意加液至圆筒中的刻度线位置) , 装上转子后,待嘀的一声后 , 在 control panel的界面上点击 meas. position ,将转子降到测量位置,然后设定温度,点击 set ,再点击 ok 。 4、 设定测量剪切速率范围,点击 ,如图:
在出现的界面中,前两组数据可删掉,直接在第三组数据中设定,双击,此系统 最大剪切速率为 4000左右,注意旋转方法测定流变性时,时间设定时选择除了 No time setting以外的其他三种。设好后点击 ok ,然后点击 ,会出现需 要保存的文件名及路径等,开始测量。
锥平板及可视系统
除了多了一个调零过程外, 其他操作过程都与圆筒一样, 调零的操作过程为:在 control panel界面中,点击 set zero gap,调零后,将转子升起后,再将 样品加到平板上,开始测量。注意,圆筒与锥板系统测量流变性的不同是,圆筒 测量黏度低于 1000mPas 的体系。
界面流变性基本操作
1、界面测量要复杂一些,其基础操作与锥平板相同,即在调零后,将下相液体
加入容器中, 首先要进行间距调零, 调零后要进行时间扫描, 然后振幅扫描, 最后进行频率扫描。 (注意震荡模式,时间设为 No time setting) .
2、选择间距调零的界面时, 首先点击 , 选择 , 界面出现后,在 control panel界面上先手动调零,即在 lift position位 置输入不同的数值, 手动调完后, 系统自动调零, 此时法向应力要重置为零, 点击 开始调零,当法向应力曲线出现一个突变时,如图:
系统会停止,在分析界面上(点击 ) ,点击 start ,会出现一个数值,将此 数输入 control panel界面上的 meas. position,点击 meas. position,调 零结束,然后将上相液体加入。
3、 此时再点击 , 选择 点 ok , 开始测试后, 点击 和 可以看数据的结果。
4、时间扫描结束后,再点击 ,选择 ,或者 选择界面黏度测量界面,在进行振幅扫描后,选在一个平台区的振幅输入频
率扫描界面,过程为,先点击
,点击 ,在出现的窗口
中输入选择的振幅值,然后设定频率范围,点击确定后,开始频率扫描。
5
、界面测量后,对于测定的结果需进行分析,点击 ,对于不同的体系,选 择不同的分析方法。
