范文一:2 丁烷构象
第二章 烷烃 (Alkane)
概述:
烃是指只含有碳和氢两种元素的化合物。
烷烃指具有通式为CnH2n+2的碳氢化合物,是大家公认的没有官能团的化合物。
烷烃是一类饱和烃 (Saturated hydrocarbon ),分子中除碳碳键外,其它键被氢饱和。即碳原子结合氢原子的数目已达到饱和程度。
主要来源:天然气和石油。
用途:可作为燃料,也是现代化学工业的原料。
一 烷烃的同系列和异构 (Homologous series and isomerism of alkanes)
1 同系列
CnH2n+2 n为碳原子个数
n 分子式 构造式 命名
1 CH4 CH4 甲烷
2 C2H6 CH3CH3 乙烷
3 C3H8 CH3CH2CH3 丙烷
4 C4H10 2 正丁烷、异丁烷
5 C5H12 3 正戊烷、异戊烷、新戊烷
6 5 2 丁烷构象
?.φ=0? ?.φ=60? ?.φ=120?
?.φ=180?
?.φ=240? ?.φ=300? ?.φ=360?
从丁烷构象可看出:
?. 扭转角φ由0?逐渐变到360?可得到无数个构象,其中有四 种典型构象。
?. 扭转角φ=180?为反交叉式。C2上CH3与C3上CH3离的最远,斥力最小,能量最低,最稳定。
φ=60?300?为顺交叉式。 C2上CH3与C3上CH3离的相对较近,斥力相对较大,稳定性不如?。
φ=0?为全重叠式。 C2上CH3与C3上CH3离的最近,斥力最大,能量最高,最不稳定。
φ=120?240?为部分重叠式。C2上CH3与C3上CH3离的较近,斥力也较大,较不稳定。
?. 能量曲线图
范文二:正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法
2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作,如回流、气体吸收装置、折射率的测定。
二、实验原理
醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。
主反应 NaBr + HSO?HBr + NaHSO244
?CH CHCH CH OH + HBrCH CH CH CHBr + HO 32 2232222
副作用 CH CH CH CHOH CH CH CH = CH + HO 32223222
CH CH CHOH CH CH CH CH OCH CH CH CH + HO 32223222222322CH
三、仪器和药品
1、 仪器:100mL园底烧瓶,回流冷凝管,直形冷凝管,锥形瓶
2、药品 正丁醇 12.3mL(10g,0.135mol)
溴化钠(无水) 15.5g(约0.16mol)
浓硫酸(比重1?84) 20m(约0.36mol)
无水氯化钙 2,3g
四、实验步骤
在100mL园底烧瓶中,加入15.5g研细的无水溴化钠,12.3mL正丁醇和2-3g沸石,装上回流冷凝管,在锥形瓶中放入15mL水,一边摇荡,一边慢慢加入20mL浓HSO,并用24冷水浴冷却,将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶,每加入一次,都充发摇荡,使反应物混合均匀。在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置,装置如4-1(a)图。将烧瓶放在石棉网上,用小火加热至沸,保持回流30分钟,间歇摇动烧瓶。烧瓶冷却后,拆下回流冷凝管,改为蒸馏装置,见装置图4-1(b),加入2-3粒沸石,蒸馏至馏出液不再有油滴为止。分出1-溴丁烷,用15mL水洗涤,将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中,用15mL浓HSO洗涤,然后依次用15mL水,15mL10%碳酸钠溶液,15mL水洗涤。分出1-溴丁烷,24
用2-3克无水氯化钙干燥。安装蒸馏装置按图2-6,蒸馏1-溴丁烷,收集99-103?馏分。
图4-1 1-溴丁烷制备实验装置图
五、思考题
蒸馏液中除1-溴丁烷外还可能有什么杂质,据此,考虑如何精制1-溴丁烷,
范文三:正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
Preparation of butyl bromide
实验课时:5学时
实验类型:综合性合成实验
教学对象:应化、制药、化工、医学八年制、材料、生物等专业
一、实验目的与要求
1.学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2.练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。
3.巩固分液漏斗洗涤液体的方法。
4.巩固蒸馏操作。
二、实验原理
主反应:NaBr + H2SOn-CH3CH2CH2CH2OH + HBr
副反应:n-CH3CH2CH2CH2OH
n-CH3CH2CH2CH2OHHBr + NaHSO4CH3CH2CH2CH2Br + H2OCH3CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
Br2 + SO2 +2H2O
202HBr + H2SO4 20三、物理常数 正丁醇 (n- butanol):分子量 74.12,沸点117.7℃, nD 1.3992 d4 0.8098。溶于
水、苯,易溶于丙酮,与乙醇、丙酮可以任何比例混合。20℃时,本品在水中的溶解度(质量分数)7.7%。是一种用途广泛的重要有机化工原料。
正溴丁烷(n—bromobutane):分子量 138.9,沸点101.6℃, nD 1.4399 , d4 1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚,是一种有机合成原料。
四、内容提要
以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料,经亲核取代反应制备正溴丁烷。然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作,分离提纯得正溴丁烷。以5g正丁醇计,理论产量9.37g。
可选择产品做气相色谱分析。
五、教学要点
1.重点与难点
重点:粗产物的制备和分离;难点:反应产物的洗涤
2.操作要点和说明
(1) 浓硫酸用水稀释,摇动混合物均匀冷却至室温,然后才加料(为什么?);加料时,不要让溴化钠粘附在烧瓶璧;
(2) 勿使导气漏斗全部埋入水中(为什么);
(3) 小火加热回流,并经常摇动装置(怎么摇?),否则反应混合物很快颜色变深,甚至2020
产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色,冷凝管顶端无溴化氢逸出。
(4) 改为蒸馏时,需重新放入沸石;为防止蒸馏温度过高,建议用温度计控制蒸汽的温
度,当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。 (5) 洗涤产物时,要注意所需组分在哪一层,不要搞错!(如何判断?)
(6) 用浓硫酸洗涤粗产物时,所用分液漏斗必须干燥(为什么?);
(7) 使用浓硫酸注意安全。酸液回收至指定瓶中(环境保护)。
3.操作示范
(1)回流-气体吸收装置;(2)指名演示分液漏斗的使用并强调要点(若单独开了萃取实验)
为防止溴化氢逸出,最好预先安装好气体吸收装置。巡回指导:
4.巡回指导 重点:回流-气体吸收装置;洗涤与分液,液体干燥
六、思考题及简要解答
1.加料时,先使溴化钠和浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,行不行?为什么? 答:不行。因为:2NaBr + 3 H2SO4
的分液漏斗?
答:可能含有杂质为:n-C4H9OH, (n-C4H9)2O,HBr, H2SO4,NaHSO4,H2O 各步洗涤目的:
①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH
②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,余下的n-C4H9OH
③再用水洗除大部分H2SO4
④用NaHCO3洗除余下的H2SO4
⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度,影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%),而导致精制产率降低。
3.用分液漏斗洗涤产物时,产物时而在上层,时而在下层,你用什么简便方法加以判断? 答:从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有油珠出现来判断。
4.写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉? 由于无水氯化钙能与水可逆地结合生成2,4,6-水合物,因而蒸馏前要将它过滤掉。
5. 回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色,这是什么缘故?蒸馏正溴丁烷后,残余物应趁热倒入烧杯中,何故?
答:氢溴酸被硫酸氧化生成的溴;硫酸氢钠固体析出,不便清洗。
七、参考书
1.兰州大学,复旦大学合编.有机化学实验(第二版).北京:高等教育出版社.1994
2.周科衍,高占先主编.有机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社
???Br2+ SO2+ 2 H2O + 2 NaHSO4 2.反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干燥
范文四:正溴丁烷的合成
莃蚄蝿肇艿 蚃羂衿芅蚂蚁膅膁蚁螄羈 蒀蚀袆膃莅虿羈羆芁螈蚈 膁膇莅螀羄肃莄袃膀莂 莃薂羃莈莂螄芈芄莂袇肁 膀莁罿袄葿莀虿聿莅荿螁 袂芁蒈袃肇膇蒇薃袀肃蒆 螅肆蒁蒆袈罿莇蒅羀膄芃 蒄蚀羇腿蒃螂膂肅蒂袄羅 莄薁薄膁芀薀蚆羃膆薀袈 腿膂蕿羁肂蒀薈蚀袅莆 薇螃肀节薆袅袃膈蚅薅肈 肄蚄蚇袁莃蚄蝿肇艿蚃羂 衿芅蚂蚁膅膁蚁螄羈蒀蚀 袆膃莅虿羈羆芁螈蚈膁膇 莅螀羄肃莄袃膀莂莃薂羃 莈莂螄芈芄莂袇肁膀莁罿 袄葿莀虿聿莅荿螁袂芁 蒈袃肇膇蒇薃袀肃蒆螅肆 蒁蒆袈罿莇蒅羀膄芃蒄蚀 羇腿蒃螂膂肅蒂袄羅莄薁 薄膁芀薀蚆羃膆薀袈腿膂 蕿羁肂蒀薈蚀袅莆薇螃肀 节薆袅袃膈蚅薅肈肄蚄 蚇袁莃蚄蝿肇艿蚃羂衿芅 蚂蚁膅膁蚁螄羈蒀蚀袆膃 莅虿羈羆芁螈蚈膁膇莅螀 羄肃莄袃膀莂莃薂羃莈莂 螄芈芄莂袇肁膀莁罿袄葿 莀虿聿莅荿螁袂芁蒈袃肇 膇蒇薃袀肃蒆螅肆蒁蒆 袈罿莇蒅羀膄芃蒄蚀羇腿 蒃螂膂肅蒂袄羅莄薁薄膁 芀薀蚆羃膆薀袈腿膂蕿羁 肂蒀薈蚀袅莆薇螃肀节薆 袅袃膈蚅薅肈肄蚄蚇袁莃 蚄蝿肇艿蚃羂衿芅蚂蚁膅 膁蚁螄羈蒀蚀袆膃莅虿 羈羆芁螈蚈膁膇莅螀羄肃 莄袃膀莂莃薂羃莈莂螄芈 芄莂袇肁膀莁罿袄葿莀虿 聿莅荿螁袂芁蒈袃肇膇蒇 薃袀肃蒆螅肆蒁蒆袈罿莇 蒅羀膄芃蒄蚀羇腿蒃螂 膂肅蒂袄羅莄薁薄膁芀薀 蚆羃膆薀袈腿膂蕿羁肂蒀薈 蚀袅莆薇螃肀节薆袅袃膈 蚅薅肈肄蚄蚇袁莃蚄蝿肇 艿蚃羂衿芅蚂蚁膅膁蚁 螄羈蒀蚀袆膃莅虿羈羆芁 螈蚈膁膇莅螀羄肃莄袃膀 莂莃薂羃莈莂螄芈芄莂袇 肁膀莁罿袄葿莀虿聿莅荿 螁袂芁蒈袃肇膇蒇薃袀肃 蒆螅肆蒁蒆袈罿莇蒅羀膄 芃蒄蚀羇腿蒃螂膂肅蒂 袄羅莄薁薄膁芀薀蚆羃膆 薀袈腿膂蕿羁肂蒀薈蚀袅 莆薇螃肀节薆袅袃膈蚅薅 肈肄蚄蚇袁莃蚄蝿肇艿蚃 羂衿螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇 膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿 蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁 膀蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈 袈蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿 螈羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃 蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁 膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁 聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆 螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄 芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂 膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇 螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃 蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂 芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆 袀节螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁 羆袇膆薇袂羆艿 荿螈羆莁薅 蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿羃莅 蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀 艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈 螇肈膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈 蕿羈肅膈莂袄肄芀薇螀肄 莃莀蚆膃肂薆薂膂膅荿袀 膁芇薄袆膀葿莇螂腿腿蚂 蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆 蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂 莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅 螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆 薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅 肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅 羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀 薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄 蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅 膈莂袄肄芀薇螀肄莃莀 蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁芇 薄袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈 芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿 芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇 羀袁膀蒀袆袀节螅螂衿莄 薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇袂 羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀莈 薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂蒇 蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀 莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃 肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂 袄肄芀薇螀肄莃莀蚆膃肂 薆薂膂膅荿袀膁芇薄袆 膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅 羇膈b蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅 虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁 膀蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈 袈蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿 螈羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃 蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁 羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃 袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆 螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄 芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂 膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇 螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈 莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅 袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆 袀节螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁 羆袇膆薇袂羆艿荿螈羆莁 薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿 羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄 蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁 蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆虿肆 蒈蕿羈肅膈莂袄肄
芀薇螀 肄莃莀蚆膃肂薆薂膂膅荿 袀膁芇薄袆膀葿莇螂腿腿 蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃 膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂 薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀节 螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇 膆薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄 羅肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆 袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿 蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇 肈膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿 羈肅膈莂袄肄芀薇螀肄莃 莀蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁 芇薄袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈 膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃 蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂 莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅螂 衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇 袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀 莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂 蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃 肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁 螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈 莂袄肄芀薇螀肄 莃莀蚆膃肂 薆薂膂膅荿袀膁芇薄袆膀 葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇 膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅 虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁 膀蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈 袈蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿 螈羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃 蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁 膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁 聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆 螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄 芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂 膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇 螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃 蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂 芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆 袀节螅螂衿莄薈蚈袈蒇 莁羆袇膆薇袂羆艿荿螈羆 莁薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿 羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄 蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁 蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆虿肆 蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀薇 螀肄莃莀蚆膃肂薆薂膂膅 荿袀膁芇薄袆膀葿莇螂腿 腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃 膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂 薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀节 螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇 膆薇袂羆艿荿螈羆莁薅 蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿羃莅 蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀 艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇 肈膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿 羈肅膈莂袄肄芀薇螀肄莃 莀蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁 芇薄袆膀葿莇螂腿腿蚂 蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆 蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂 莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅螂 衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇 袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀 莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅 羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀 薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁 螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈 莂袄肄芀薇螀肄莃莀蚆膃 肂薆薂膂膅荿袀膁芇薄 袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁 蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆 膅虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀 袁膀蒀袆袀节螅螂衿莄薈 蚈袈蒇莁羆袇膆薇袂羆艿 荿螈羆莁薅蚄羅肀莈薀羄 芃蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁 螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂 蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇 莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄 肄芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆 薂膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿 莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈 莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿 蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀 蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈袈 蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿螈 羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃 罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇 蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁 聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆 虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀 薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂膂 膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇螂 腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁 袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈 蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀 节螅螂衿莄薈蚈
袈蒇莁羆袇 膆薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄 羅肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆 袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀 艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇 肈膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿 羈肅膈莂袄肄芀薇螀肄莃 莀蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁 芇薄袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈 膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃 蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂 莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅螂 衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇 袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀 莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂 蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃 肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁 螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅 膈莂袄肄芀薇螀肄莃莀蚆 膃肂薆薂膂膅荿袀膁芇薄 袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁 蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆 膅虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀 袁膀蒀袆袀节螅螂衿莄 薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇袂羆 艿荿螈羆莁薅蚄羅肀莈薀 羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁 螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂 蒃袁聿肁蚈螇肈
膄蒁螃肇 莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄 肄芀薇螀肄莃莀蚆膃肂 薆薂膂膅荿袀膁芇薄袆膀 葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇 膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿 蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀 蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈袈 蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿螈 羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃 蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁 膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁 聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆 虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀 薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂膂 膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇 螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃 蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈 蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀 节螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆 袇膆薇袂羆艿荿螈羆莁 薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿羃 莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇 羀艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈 螇肈膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈 蕿羈肅膈莂袄肄芀薇螀肄 莃莀蚆膃肂薆薂膂膅荿袀 膁芇薄袆膀葿莇螂腿腿 蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇 蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁 袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅 螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆 薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅 肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅 羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿 蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈 膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈 肅膈莂袄肄芀薇螀肄莃莀 蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁芇 薄袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈 芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃 蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂莀 蚇羀袁膀蒀袆袀节螅螂衿 莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇袂 羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀莈 薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂蒇 蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀 莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃 肇莆螆虿肆蒈蕿 羈肅膈莂袄 肄芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆 薂膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿 莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇 膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿 蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀 蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈袈 蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿螈 羆莁薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃 罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇 蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁 聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆 虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀 薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂膂 膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇螂 腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁 袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈 蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀袆 袀节螅螂衿莄薈蚈袈蒇莁 羆袇膆薇袂羆艿荿螈羆莁 薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿羃 莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇 羀艿蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈 螇肈膄蒁螃肇莆螆虿肆 蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀薇螀 肄莃莀蚆膃肂薆薂膂膅荿 袀膁芇薄袆膀葿莇螂腿腿 蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇 蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁 袂莀蚇羀袁膀蒀袆袀节螅 螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇 膆薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄 羅肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆 袅羂蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿 蚀薃肀莂蒃袁聿肁蚈螇肈 膄蒁螃肇莆螆虿肆蒈蕿羈 肅膈莂袄肄芀薇螀肄莃莀 蚆膃肂薆薂膂膅荿袀膁 芇薄袆膀葿莇螂腿腿蚂蚈 膈芁蒅羇膈莃蚁袃膇蒆蒃 蝿芆膅虿蚅袂芈蒂薁袂莀 蚇羀袁膀蒀袆袀节螅螂衿 莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆薇袂 羆艿荿螈羆莁薅蚄羅肀 莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆袅羂 蒇蚁螁羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀 莂蒃袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃 肇莆螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂 袄肄芀薇螀肄莃莀蚆膃 肂薆薂膂膅荿袀膁芇薄袆 膀葿莇螂腿腿蚂蚈膈芁蒅 羇膈莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅 虿蚅袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁 膀蒀袆袀节螅螂衿莄薈蚈 袈蒇莁羆袇膆薇袂羆艿荿 螈羆莁薅蚄羅肀莈薀羄 芃蚃罿羃莅蒆袅羂蒇蚁螁 羁膇蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃 袁聿肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆 螆虿肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄 芀薇螀肄莃莀蚆膃肂薆薂 膂膅荿袀膁芇薄袆膀葿莇 螂腿腿蚂蚈膈芁蒅羇膈 莃蚁袃膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅 袂芈蒂薁袂莀蚇羀袁膀蒀 袆袀节螅螂衿莄薈蚈袈蒇 莁羆袇膆薇袂羆艿荿螈羆 莁薅蚄羅肀莈薀羄芃蚃罿 羃莅蒆袅羂蒇蚁螁羁膇 蒄蚇羀艿蚀薃肀莂蒃袁聿 肁蚈螇肈膄蒁螃肇莆螆虿 肆蒈蕿羈肅膈莂袄肄芀薇 螀肄莃莀蚆膃肂薆薂膂膅 荿袀膁芇薄袆膀葿莇螂腿 腿蚂蚈膈芁蒅羇膈莃蚁袃 膇蒆蒃蝿芆膅虿蚅袂芈蒂 薁袂莀蚇羀袁膀 蒀袆袀节螅 螂衿莄薈蚈袈蒇莁羆袇膆 薇袂羆艿荿螈羆莁薅蚄羅 肀莈薀羄芃蚃罿羃莅蒆 袅羂蒇蚁螁羁膇蒄
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蚅衿莁薂螈肅芇薁袀 袈膃蚀薀肃聿虿蚂袆莈虿 螄肂莄蚈羇袄芀蚇蚆膀膆 蚆蝿羃蒅蚅袁膈莀蚄羃 羁芆螃蚃膆膂莀螅罿肈荿 袇膅蒇莈蚇羈莃莇蝿芃艿 莇袂肆膅莆羄衿蒄莅蚄肄 莀蒄螆袇芆蒃袈肂膂蒂薈 袅肈蒁螀肁蒆蒁袃羄莂蒀 羅腿芈葿蚅羂膄蒈螇膇肀 薇衿羀荿薆蕿膆芅薅蚁羈 膁薅袃膄膇薄羆 肇蒅薃蚅衿 莁薂螈肅芇薁袀袈膃蚀薀 肃聿虿蚂袆莈虿螄肂莄蚈 羇袄芀蚇蚆膀膆蚆蝿羃蒅 蚅袁膈莀蚄羃羁芆螃蚃膆 膂莀螅罿肈荿袇膅蒇莈蚇 羈莃莇蝿芃艿莇袂肆膅莆 羄衿蒄莅蚄肄莀蒄螆袇芆 蒃袈肂膂蒂薈袅肈蒁螀肁 蒆蒁袃羄莂蒀羅腿芈葿蚅 羂膄蒈螇膇肀薇衿羀荿薆 蕿膆芅薅蚁羈膁薅袃膄膇 薄羆肇蒅薃蚅衿莁薂螈肅 芇薁袀袈膃蚀薀肃聿虿蚂 袆莈虿螄肂莄蚈羇袄芀蚇 蚆膀膆蚆蝿羃蒅蚅袁膈莀 蚄
实验五 正溴丁烷的合成
[实验目的]
1(学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。
2(学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作,巩
固蒸馏操作。
3(学习分液漏斗洗涤液体的方法。
[基本原理]
NaBr H
2
SO
4
HBr
NaHSO
4
n-C
4
H
9
OH HBr n-C
4
H
9
Br
n-C
4
H
9
OH
H
2
SO
4
n-C
4
H
9
OC
4
H
9
-n
CH
3
CH
2
CH CH
2
CH
3
CH CHCH
3
+
主反应
+
+
+
+
++
+
H
2
O
H
2
O
副反应
[需要药品]
正丁醇 7.5ml、溴化钠 10 克、浓硫酸 12 ml、水 10 ml、稀氢氧
化钠、饱和碳酸氢钠、无水硫酸钠
[实验步骤]
在100 圆底烧瓶中,加入10ml 水,慢慢滴加12ml 浓硫酸,混合均
匀,冷却后加入7.5ml 正丁醇,摇匀后再加10 克研细的溴化钠,用
磁力搅拌器搅拌均匀,搭好装置。
加热回流 0.5h,在此期间不断摇动反应装置,使之充分反应。冷
却后改为蒸馏装置,蒸出正溴丁烷粗品。
粗产品倒入分液漏斗中,用5ml 浓硫酸洗涤,分出酸层,有机相依
范文五:正溴丁烷的合成
实验二正溴丁烷的合成
2013年10月15日
一、实验目的
1.了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。
2.掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。
3.巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。
上述反应是一个可逆反应,本实验采用增加HBr的量来增大正丁醇的转化率。若反应体系温度过高可能发生下列一系列副反应:
2n-C4H9OH
n-C4H9OH
nC4H9OHNaBr + H2SO4n-C4H9OC4H9 + H2On-CH3CH2CHCH2 + H2O2 + H2O2 + SO2 + NaHSO4 + H2O
因此,反应体系温度的控制是本实验的关键。
三、物理常数
溶解度:克/100ml溶
名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃剂
水
0.8097
正丁醇
n-C4H9Br
1-丁烯
正丁醚
浓硫酸
溴化钠74.12137.056.1130.298.07无色透明液体无色透明液体无色气体无色透明液体无色粘稠液体1.399381.43981.37771.3992-1.2990.59510.76941.8361-112.4-185.5-9810.0101.6-6.3142.4290.0不溶不溶不溶?????????
-89.12117.77.920醇?醚?
四、实验仪器
100mL圆底烧瓶,球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、玻璃漏斗、尾气管、接液管。。。。。。
五、主要试剂名称、用量
正丁醇4.7mL(3.7g,0.05mol)
浓硫酸7mL(12.9g,0.13mol)
NaBr6.5g(0.06mol)
水5mL
六、实验装置图七、实验步骤及现象
步骤时间
1.在100mL圆底烧瓶上安装回流冷
凝管,冷凝管的上口接一气体吸收装置,
用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。
2.在圆底烧瓶中加入搅拌子,先加
入5mL水,并小心地加入7mL
(12.9g,0.13mol)浓硫酸,混合
均匀后冷至室温。搅拌下,再依次加入
4.7mL(3.7g,0.05mol)正丁醇
和6.5g(0.06mol)溴化钠,连接气
体吸收装置。加热至沸,使反应物保持
平稳地回流,并不时摇动烧瓶促使反应
完全。随着反应的进行体系会分层,无
机盐水溶液有较大的相对密度处于下
层,上层液体即是正溴丁烷。回流40现象
min
。
3.待反应液冷却后,拆去冷凝管,加上
蒸馏头,改为蒸馏装置,蒸出粗产物正
溴丁烷。
4.将馏出液移至分液漏斗中,加入等体
积的水洗涤。产物转入另一干燥的分液
漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤。尽量
分去硫酸层。有机相依次用等体积的水、
饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥
的锥形瓶中。用1~2g粒状的无水氯
化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直至液体
清亮为止。
5.将干燥好的产物过滤到蒸馏瓶中,加
热蒸馏,收集99-103℃的馏分。
八、产率计算
九、粗产品提纯流程图
十、思考题
1.反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?
答:杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸,加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇,有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠。
2.用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?
答:在分液漏斗中加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是有机层。十一、讨论
实验注意事项
1.在圆底烧瓶中加入5ml水,然后加入7ml浓硫酸,等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。
2.反应时,保持回流平稳进行,导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸。
3.正溴丁烷必须蒸完,否则会影响产率,这可以从以下几个方面判断:(1)溜出液是否由浑浊变为澄清;
(2)反应瓶上层油层是否消失;
(3)取一试管收集几滴溜出液,加水振摇,观察有无油珠出现。
4.洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。产物处理过程中,加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇,否则它与正溴丁烷形成共沸物而难以除去。5.干燥剂不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。
6.最后蒸馏的所有装置须清洁干燥,防止再污染。