范文一：载气流速对气相色谱仪分离测定的影响

气相色谱的流动相是气体，即载气，选用的载气应不与被分离的样品发生相互作用。载气会影响色谱柱柱相、监测器性能和分析速度等。实际分析中，经常会遇到载气种类或流速不用，导致分析结果有差异，究竟是什么原因呢?

气相色谱系统中，载气的作用之一是将样品载入仪器系统进行分离和测定，另外的一个重要作用是保护仪器。常用的载气按照密度分为轻载气(如:氦气、氢气)和重载气(如:氮气、氩气);按照使用时的安全因素分为安全气体(如:氮气、氦气)和不安全气体(如氢气)。

在使用气相色谱仪分析时，载气流速对分离测定的影响主要表现在如下几个方面:

1.对柱效的影响

流速过快，降低分离效能;流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最佳。

2.对样品组分保留时间的影响

不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。

3.对检测定量结果的影响

流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有TCD、ECD等。

从检测信号的响应原理来看、峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。流速打，出峰快，峰变窄，而峰高不变，则峰面积变小。因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定。

对于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进人检测器的组分质量成正比。载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号应保持载气流速不变。

载气种类不同，会导致分析结果不同。因此在使用气相色谱仪分析时，选择载气需要注意如下几个方面:

1. 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气。

2. 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数对柱效和分析速度的影响。

3. 应注意气体的使用安全，如安全排放等，如氢气易燃易爆，作为载气要排放到室外。

范文二：色谱柱参数对分离的影响

色谱柱参数对分离的影响

气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响

,、柱长，柱内径:一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为,,,毫米，柱长为,,,米。

,、柱温:是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

,、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在,,,,,,亳升之间。

,、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (,)固体吸附剂或担体粗细:一般采用,,,,,目、,,,,,目、,,,,,,目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (,)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用,,,,,,,。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

,、进样:一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为,,,,微升;气体进样量为,、,,,毫升。

范文三：流速条件对离子色谱法检测无机阴离子的影响

流速条件对离子色谱法检测无机阴离子的影响

谢春生 a 赵杰 b 徐新华 a 郝志伟 c

a 浙江大学环境工程研究所,杭州, 310027, xiechsh@126.com

b 浙江理工大学生命科学学院,杭州 310018, c 瑞士万通中国有限公司,上海, 200335,

摘 要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏 度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时 测定。 在阴离子 色谱分析 过程中, 影响柱效和分析时间的因素很多。 本文着重讨论流速对阴 离子分析效果的影响,从而为优选对常见无机阴离子分析的最佳条件提供参考。

关键词:离子色谱;阴离子;流速

1 前言

离子色谱自 1975年问世以来,因其具有分析速度快、灵敏度高、能实现多成分同时分 离等优点,很快成为分析液体样品中阴离子的重要方法 [1]。目前,离子色谱技术已广泛应用 于环境监测、化工、冶金、地质、水文、土壤、电子工业、食品饮料、临床化验等科学研究 和各种教学领域。用离子色谱法测定水样中阴离子极为有效,不少检测标准已经建立。

但在阴离子的离子色谱分析过程中, 由于设备和 分离柱 等的不同, 往往需要确定对某一 种离子的最佳分离条件 [2-4]。适当的分析条件既可改善分离效果,又能缩短分析时间,提高 仪器的灵敏度。 今着重讨论淋洗液的流速对各阴离子分离效果的影响, 从而优选出对阴离子 分析的最佳条件。 http://www.sepu.net/Shop/Product/Product_493608.shtml

2 实验部分

2.1 仪器及试剂

Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪(瑞士万通)配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲 串联式双活塞往复泵、 双通道 蠕动泵 、 ICNet 数据采集 /处理软件等。 标准样:F-, Cl-, NO3-, HPO42-, SO42- 均按标准方法配制成 1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯,溶液 均用电阻率大于 18M Ω超纯水配制。 http://www.sepu.net/down/Index.shtml

2.2 色谱条件

色谱柱 :Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱(250×4mm ) , Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱 (50×4mm ) ; 淋洗液:1.8mmol/L碳酸钠 +1.7mmol/L淋洗液, 50mM 硫酸抑制器再生液,进样体积:40μL ,流速:1.0 mL/min。

3. 实验结果

3.1 流速保留时间的影响

从图 1可以看出,从 0.5ml/min 到 1.2ml/min,随着淋洗液流速的增加,各阴离子的保 留时间也随着减少。

3.2 流速对峰高的影响

从图 2可以看出,随着流速的增加, Cl-, NO3-, SO42- and PO43- -P等阴离子的峰高变 化不大。流速对 Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P等阴离子的峰高影响不大。

3.3 流速对峰面积的影响

图 3显示, 流速对各阴离子的峰面积有重要的影响。 随着流速的增加, Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43--P 离子的峰面积不断减少。

3.4 流速对分离度的影响

由表 1可见,随着流速的增加,相邻各阴离子的分离度不断下降,但当流速 1.2 ml/min 范围内,各相邻阴离子之间的分离度均大于 1.5,符合分离的要求。

4 结论

测定结果表明,淋洗液流速对各阴离子分离效果有重要的影响,尤其对高价阴离子的 影响较大。 通过改变淋洗液流速可以提高分析效率, 但不会影响 Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P 等阴离子峰高;随着流速的增加, Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43--P 离子的峰面积不断减少; 流速太快会导致分离度下降, 如果流速超过该色谱柱的最大流速限值, 还有可能损伤色谱柱。 因此选择合适的淋洗液流速条件是提高离子色谱检测结果的准确性和分析效率的重要因素。

参考文献

[1] H. Small, T.S. Stevens, W.C. Bauman, Novel ion-exchange chromatographic method using conductimetric detection. Analytical Chemistry 47 (1975) 1801-1809.

[2] 杨文英,刘开录,袁斯鸣,刘进 . 阴离子色谱分析条件的最佳化 [J].分析仪器, 1994, 4: 51-56

[3] 茆 翠 萍 , 胡 珊 珊 . 影 响 阴 离 子 色 谱 分 析 性 能 的 因 素 [J]. 环 境 监 测 管 理 与 技 术 , 1998,10(5):44

[4] 毛戈平 . ZIC-Ⅱ A 型离子色谱的分析条件选择 [J].干旱环境监测 , 2000,14(2):72-75

范文四：色谱仪阀动作窗口时间的调整对色谱分离的影响分析

　　【摘 要】本文通过实例分析和研究工业色谱仪的多通道检测器、柱间检测器、并行分析技术等技术；探讨工作站软件在谱图和数据处理方面的优势；提出中心柱切方法在色谱在分析过程中运用效果，通过不测组分的切除，对阀动作时间的设置，实现重烃组分的分离，使色谱仪的工作寿命更长，运行更加高效精确。 　　【关键字】在线色谱仪；柱切技术；阀动作窗口时间 　　引言 　　在线分析工业色谱仪阀动作窗口时间的设置合理具有相当的重要性，除去有害组分防止色谱柱劣化，保护分离柱和检测器；切除保留时间长的无用组分，缩短分析周期；除去影响小峰的无用大峰，改善分离；提高分析性能；将一个复杂的应用分解为若干简单应用，提高了可靠性和易维护性。 　　1.在线色谱仪表的发展现状及出现的异常 　　色谱仪在烯烃联合装置（包括碳四、芳烃、苯乙烯等重碳工艺装置）运行多年后就会增加了色谱分析过程中色谱柱分离负担。在一次检修中我们发现这些装置的色谱柱出现了不同程度的劣化现象。从而导致了色谱的分离效果变差，出现平头峰、重复性不好等一系列问题。 　　2.阀动作窗口时间的调整对色谱分离的影响 　　重新调整阀动作窗口时间，在调整之前需要确认色谱的出峰顺序，已知待测的丁烯-1产品中的含有组分及出峰顺序如图1所示。 　　第一窗口时间用于分析Isobutane，如果窗口靠后无用组分Butane或者1-Butene将进入色谱柱，对分析和柱功能造成影响；第二窗口时间用于分析最后三个组分，窗口过前造成Isobutene或者1-Butene进入色谱柱，而且将面的组分1，3-BD切除，造成色谱示值偏小或者不出峰，窗口过后造成Tra-2-butene被切除。 　　窗口时间经过调整后，但是由于第二窗口时间有些靠前，想要被切除的1-Butene进入主分离柱的量过大，造成色谱出峰的最大幅值达到了3.5到4.0之间，为了避免长此以往造成主分离柱和检测器负荷过大，我们要继续试验性地调整第二窗口时间，将CL1_ON的时间后移。 　　2.1阀开窗口时间的调整对色谱分离的影响 　　将色谱在4个试验时间点上的谱图进行叠加并且进行局部放大，如图2所示，通过对比出峰面积发现随着CL1_ON时间的后移，1-Butene的进样幅值逐渐减小，当其进样幅值减小到0.4左右时，后面Tra-2-butene的出峰面积基本没有变化，但是当其幅值减小到0.1左右时，Tra-2-butene的峰面积显著下降，所以合适的第二窗口CL1_ON时间为第203s，这个时间使1-Butene的进样量减小了近10倍，能够保护主分离柱，可有效地延长柱龄，提高色谱柱的分离性能。 　　2.2阀关窗口时间的调整对色谱分离的影响 　　不仅仅是阀开时间对色谱柱的进样和分离性能有影响，阀关时间的设置对色谱分离的影响也至关重要，一般认为，只要设置正确的阀开时间，保证需要分析样品和被切除样品的进样量，而且这些需测量组分之后没有需要再被切除的其他组分。只要阀关的时间不是太早，不将需测量的组分切除，待测样品都已进入主色谱柱，阀关与否并不重要，实际情况并非如此。 　　我们将4个阀关时间所出的色谱谱图进行叠加，并且进行局部放大，其出峰情况如图3所示。 　　通过仔细观察叠加的色谱图发现，在出峰周期的第420s附近，当CL1_OFF时间设定为240s时，残余的1-Butene与Tra-2-butene这两个组分没有完全分离，谱图上出现重叠，这样就增大了在计算Tra-2-butene峰面积时的误差，并且影响色谱出峰的再现性。当我们把CL1_OFF时间逐渐进行调整，随着CL1_OFF时间的前移，残余的1-Butene组分与Tra-2-butene的分离效果越来越好，在第223s CL1_OFF时，这两个组分已经能够实现完全分离，这样不仅能够准确计算Tra-2-butene的出峰面积，而且保证了色谱分析的再现性。 　　色谱柱中流动相的移动来自载气自身的压力，柱子的出、入口存在压力差，色谱柱内各点的流速，受限于固定相填充物的颗粒的大小及均匀程度，若柱子出、入口压力差过大的话，就不能得到适合柱子各点的最佳载气流速，至使色谱柱的分离效率受到影响。 　　当CL1阀处于关闭状态时，载气CAR L1的流经通道过长，造成柱子的出、入口压降过大，此时的载气流速和压力对色谱柱的分离产生了不利影响，当适当的提高CL1阀关时间，提前切换到载气CARL2，大大缩短了样品的流经通道，降低了柱子的出、入口压差，得到了合适的载气流速，提高了分离效率。 　　3.总结 　　文章详细论述了色谱仪阀动窗口时间的合理设置对色谱分离的重要性，结合具体在线色谱仪分析案例，鲜明地阐述了通过阀动作窗口时间的合理设置，提高色谱测量的准确性的方法。总结这种方法在维护和调试中的运用和经验，实际性地说明了阀动作时间设置对延长色谱仪实用寿命和提高色谱柱分离的精确性和高效性，降低维护成本，保证仪表长期高效运行的现实意义。

范文五：温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响

19 4 V o l. 19 N o. 4 2000 POL YT ECHN IC U N IV ER S IT Y

() 文章编号: 1001- 5167 20000420270203

温度和流速对离子排斥分离

Ξ

皂化甘油过程的影响

张前程, 简 丽, 索全伶

( 内蒙古工业大学化工学院, 内蒙古 呼和浩特, 010062)

摘要: 本文讨论了利用离子排斥分离皂化甘油过程中温度和流速的影响, 利用实

验得到的洗脱曲线初步分析了产生这些影响的原因.

关键词: 离子排斥; 分离; 甘油

中图分类号: TQ 028. 4 文献标识码: A

引 言 0

离子排斥是利用离子交换树脂来分离液态均相混合物的分离过程. 与离子交换法相比, 这种分离不

( ) 发生离子交换. 当溶液通过一个由离子交换树脂构成的床 柱层时, 其中的电解质从树脂粒内部被排 斥, 而非电解质不受排斥, 引起了电解质和非电解质在树脂相和溶液相之间的分配差异, 表现为溶液中 各组分与离子交换树脂的亲和力不同, 导致流出速度不同. 因此每种组分在流出物中顺序出现, 由此实

现了溶液的分离. 由于分离过程不发生离子交换, 所以也无需离子交换树脂的化学再生. 影响离子排斥的因素很多, 本文针对皂化粗甘油物系, 主要研究离子排斥过程中的操作参数 溶

液的温度和流速的影响. 皂化粗甘油的溶质组分主要考虑甘油和氯化钠.

1 实验部分

1. 1 实验装置

分离柱: ?20×2×2000 玻璃管. mm

离子交换树脂: 732 阳离子树脂, 钠型.

分离柱外做保温层, 离子交换树脂以不锈钢丝网支撑, 柱层深约 1500 . mm

1. 2 实验方法

由分离柱树脂层顶部加入与溶液同温的去离子水, 至刚好浸没柱层时加入甘油溶液, 同时打开分离 柱底部旋塞. 当溶液约全部进入柱层后再引入去离子水作为洗脱剂. 实验中由底部旋塞控制流速.

用接收瓶收集流出液. 此后每收集一定量后切换一次接收瓶至实验结束.

依次改变溶液的温度和流速, 重复上面的操作.

甘油溶液流经树脂柱层的同时溶质便逐级分离, 从柱中洗脱下来的溶质大致以独立组分出现. 本实 验中的洗脱物分别测定氯化钠和甘油的含量.

2 结果与讨论

Ξ 收稿日期: 2000209220

() () 作者简介: 张前程 1956, , 男 汉族, 北京人, 内蒙古工业大学化工学院副教授, 硕士.

第 4 期 张前程等 温度和流速对离子排斥分离皂化甘油过程的影响 271

图 1 是实验得出的洗脱曲线. 线 1 是氯化钠的洗脱曲线, 线 2 是甘油的洗脱曲线.

图中分三个区域, 处于I 区时, 流出液中只有氯化钠出现. i 区只有甘油出现. 区是两条曲线的交

( 叉区间, 流出液中氯化钠和甘油同时出现. 实际上, 在一个操作周期内, 只有前、后两个时间 第 、 时 Ii) () 间内得到单一组分. 中间一段时间 第 时间是“无效时间”, 期间得到的混合物再返回作下一周期的

进料. 显然, 分离操作希望 区的面积尽可能地小, 即“无效时间”尽可能地短.

2. 1 温度的影响

() 图 2 中分别显示了甘油溶液在室温和 80 ?下的两组洗脱曲线 实线为 80 ?下的.

图 1 洗脱曲线 图 2 温度的影响

低温下的交叉面积明显大于高温时. 即温度高时, 氯化钠在流出液较早出现, 同时也较早结束, 由此 缩短了“无效时间”. 导致这种结果可能的原因, 是由于温度的升高引起了离子交换树脂对溶质亲和力的

() 改变, 增加了树脂颗粒对离子物质的排斥 非离子物质不受非斥, 于是氯化钠较早地出现在流出液中, 此外, 温度高时溶液的粘度降低, 使物质的扩散阻力减小, 有利于分离的进行.

2. 2 流速的影响

( 图 3 是两组不同进料速率下的洗脱曲线 实线为

)流速小的.

图中显示, 流速小时交叉面积小. 这是因为小的流

速使溶液在树脂层中的停留时间相对长, 有利于树脂

颗粒对离子物质的排斥, 形成较清晰的分离. 反之, 停

留时间则短, 树脂对溶质亲和力的区别减小, 导致非离

子物质过早出现, 使得离子物质与非离子物质溶质的

图 3 流速的影响 混合程度增加. 在图中表现为交叉面积增大.

结 论 3

从上面的实验结果可以看出, 温度和流速会影响离子排斥分离过程. 高温和较小的流速能够得到好 的分离结果. 但温度提高导致增加能耗, 而且过高的温度会引起溶液产生蒸汽, 在柱层中形成“气穴”, 减 小柱层的使用效率甚至破坏柱层. 至于流速, 事实上, 当分离柱的直径给定后, 流速的增加实际是进料体 积的增加. 所以小的流速虽然有较清晰的分离, 但代价是装置的处理能力下降. 这样在温度和流速上应 该存在一个最佳操作区域. 此外, 进料溶液的浓度显然也会对分离过程产生影响, 这些都留待以后工作 中进一步探讨.

符号说明: 相对于单位体积树脂层的进料体积, 无因次 V e, f 相对于进料浓度的流出液浓度, 无因次 C e, f

内蒙古工业大学学报 2000 年 272

参考文献:

1 U. S. P a ten t 2, 684, 331.

2 G. E. P r ie lipp and H. W . Ke lle r [J . J. A m. O il C h em ist s′So c. , 33

3 简丽, 索全伶等. 皂化甘油精制提纯方法研究 [. 内蒙古石油化工, 2000, (3) J

E F F EC T S O F T EM P ERA TU R E A N D CU R R EN T V EL O C IT Y O N

PU R IF ICA T IO N O F CRU D E GL YC ER IN B Y IO N EXCL U S IO N

ZHA N G Q ian 2ch en g, J IA N L i, SU O Q u an 2lin g

(), , 010062, C ol leg e of C h em ica l E n g in ee rin g I n n e r M on g ol ia P oly tech n ic U n iv e rs ity H oh h ot P R C

A bstra c t: In th is p ap e r, th e effec t s o f tem p e ra tu re an d cu r ren t ve lo c ity o n th e p u r if ica t io n o f c ru de

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