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范文一：水泥中三氧化硫含量的测定
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水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料(特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料)或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理
1. 硫酸钡质量法的测定原理
用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下:
错误～未找到引用源。=错误～未找到引用源。?(白色)
2. 碘量法的测定原理
水泥中的硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:
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3CaS，2错误～未找到引用源。=错误～未找到引用源。+3错误～
未找到引用源。S?
3MnS+2错误～未找到引用源。=错误～未找到引用源。+3错误～
未找到引用源。S?
3FeS+2错误～未找到引用源。=错误～未找到引用源。+3错误～
未找到引用源。S?
在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
3CaSO4+2H3PO4=Ca3(PO4)2+3H2PO4
3H2SO4+12SnCl2=6SnCl4+6SnO2+3H2S?
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下:
-IO3+5I-+6H+=3I2+3H2O
H2S+I2=2HI+S
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
3.离子交换法的测定原理
水泥中的三氧化硫主要来自石膏，在强酸性阳离子交换树脂R-SO3?H的作用下，石膏
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2+++在水中迅速溶解，离解成Ca2+和SO2-，Ca迅速与树脂酸性基团的H进行交换，析出H，4
它与石膏离解所得SO2-
4生成硫酸，直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为:
CaSO(固体)4Ca2++SO42-+2(R-SO3H) (R-SO3)2Ca+2H ?或CaSO4+2(R-SO3H)(R-SO3)2Ca+H2SO4
? 在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的C3S等矿物将发生
水解，生成氢氧化钙与硅酸:
3CaOSiO2?nH2O?Ca(OH)2?SiO2mH2O ? 所得Ca(OH)2，一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用，生成CaSO4再与树脂交换，反应式为:
Ca(OH)2+2(R-SO3H)
Ca(OH)2+H2SO4
CaSO4+2(R-SO3H) (R-SO3)2Ca?2H2O ?
CaSO4+2H2O ? (R-SO3)2Ca?H2SO4
?熟料矿物水解，当水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量，但使树脂消耗量增加，同时，
溶液中硅酸含量的增加，使溶液PH值减少，用NaOH滴定滤液时，
所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。
当石膏全部溶解后，将树脂与残骸滤除，所得的滤液，由于CaS等矿物水解的影响，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和，并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等量的——————————————————————————————————————
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H2SO4，必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式(4)和式(6)进行，然后滤除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL)，计算试样中三氧化硫的百分含量:
2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O 在强酸性阳离子交换树脂中，若为含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为Na+，与石膏交换的结果将生成Na2SO4，使交换产物H2SO4的量减少，由NaOH溶液滴定酸的SO3含量偏低，强酸性阳离子交换树脂出厂时一般为钠型，所以在使用时需先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，可用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
二、测试方法
1.硫酸钡质量法
?试剂及配制 盐酸(1+1)、氯化钡溶液(100g/L)、硝酸银溶液(5g/L)。
?检查Cl- 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤纸盒沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
?试样制备 取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方
孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。 ——————————————————————————————————————
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?测定步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入30~40mL水使其分散，加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥完全分解，将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，将热水洗涤1~12次，调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液体积应保持200mL)，用慢速滤纸过滤，温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚内，灰化后在800?的炉内灼烧30min取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。试样中三氧化硫含量按式(5-29)计算:
= SO3(%)m1?0.343?100%
(5-29) m
式中 m1——灼烧后沉淀的质量，g;
m——试样的质量，g;
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15,以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
?注意事项 为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中及加热煮沸的条件下进行过滤，加入氯化钡溶液后，应煮沸3~5min，并在温热处静置4h或过夜。
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在灼烧前应将滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低:
BaSO4+2CBaS+2CO2?
2.离子交换法
?试剂及配制 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)、酚酞指示剂、NaOH标准溶液(0.06mol/L)。
?测定步骤 称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于已盛有5g树脂、一个搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散，向烧杯中加入40mL沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次，滤液及洗液收集与另一个装有2g树脂及一个搅拌子的150mL烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，再用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5~6次，滤液及洗液收集于300mL烧杯中。
向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂溶液，用NaOH标准溶液(0.06mol/L)滴定至微红色，保存用过的树脂以便再生。
三氧化硫的百分含量按式(5-30)计算:
SO3(%)?TSO3V
m?1000?100% (5-30)
式中TSO3——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的质量，mg/mL;
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL; ——————————————————————————————————————
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m——试样的质量，g。
数据处理方法同硫酸钡质量法。
?注意事项 为了避免C3S和C2S大量水化，第一次交换时溶液体积不应过大，以50mL为宜。
树脂用量必须严加控制，因为树脂过少时，交换不完全;而树脂过多时，则大大加速C3S和C2S的水化作用，固树脂量以10g为宜。
第一次交换后，过滤洗涤3~4次足够，次数不宜过多，以防止C3S和C2S水化。
当水泥中掺入的是钡石膏或混合石膏时，由于某些硬石膏溶解慢，而离子交换时间较短，以至于石膏不能完全提取到溶液中去，使滴定结果偏低，可适当延长搅拌时间，也可适当增加树脂的用量以及将试样研磨的更细一些。
3-若水泥采用氟石膏、盐田石膏或磷石膏作缓凝剂，由于F-、Cl-、PO4等离子将与
NaOH反应，会使滴定结果偏高，这时宜采用离子交换分离——EDTA返滴定法或硫酸盐返滴定法。
由于上述各种滴定方法的测试原理不同，因而他们的适应性也不同。
硫酸钡质量法测水泥中三氧化硫含量准确、测量范围宽、适应性强;但费时长，不宜作为生产控制例行的分析方法。
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范文二：烟气中三氧化硫含量的测定
烟气制酸作业指导书
烟气中三氧化硫含量的测定
1.适用范围
本方法适用于硫酸车间烟气管道中SO含量的测定。 3
2.方法提要
硫酸烟气通过润湿的棉花塞时，其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花吸收下来，将棉花塞溶于水中，用碘标准溶液将棉花吸附的少量SO转为SO，以氢氧化钠标准滴定溶液23
滴定总酸量，根据消耗的氢氧化钠标准溶液、碘标准溶液的量及通过的气体体积，计算出烟气中三氧化硫的含量。
反应式如下: SO+HO=HSO3224
SO+I+ 2HO =HSO+2HI 22224
2NaOH+HSO=NaSO+HO 242422
HI+NaOH=NaI+HO 2
3.仪器及试剂
3.1. 采样管(直径6—8mm)硬质玻璃管。
3.2. 六连球管或两个三连球管。
3.3 氢氧化钠标准溶液C=0.0100mol/L。 ()NaOH
3.4 硫代硫酸钠标准溶液C=0.0100mol/L。 ()Na2S2O3
13.5 碘标准溶液=0.0100mol/L c(I2)2
3.6 淀粉(5g/L)。
3.7.甲基红(1g/L):称取0.1g甲基红于150ml烧杯中，加入20%的洒精100ml，混匀。 3.8.中性脱脂棉。
3.9转子流量计或湿式流量计。
4.测定准备
4.1称取中性脱脂棉3g，均匀装入六连球管或两个三连球管中，入口表层棉加2ml水使其均匀润湿。
4.2打开气体管道阀门，在不连接采样管的情况下排气数分钟。
4.3关闭气体管道阀门，将采样管(采样管的旋塞此时关闭)进气孔正对气流方向的部分插入管道1/3处，如图连接好测定装置。打开气体管道阀门，如此时转子流量计(或湿式流量
计)的读数为零，则表明整个测定装置不漏气。
5.分析步骤
5.1 打开气体管道阀门及采样管的旋塞，开启真空泵，用转子流量计调节进样气体流速为2.0L/min~2.5L/min，连续采样150ml(30min-40min)左右。
5.2 停止抽气，迅速关闭采样管的旋塞及气体管道阀门开关，取出采样管，记录采样时间、温度与采样体积。
5.3 用棉花或滤纸擦净采样管及六连球(或两个三连球)的外壁，将六连球(或两个三连球)管内的棉花移至400ml烧杯中。
5.4 用蒸馏水洗涤采样管及六连球 (或两个三连球)至体积约250ml， 加入淀粉(3.6)溶液
标准溶液滴定溶液由无色变为淡蓝色，再用硫代硫酸钠(3.4)标准溶液2ml，用碘(3.5)
将蓝色退去。
5.5加入甲基红指示剂(3.8)2~3滴，用氢氧化钠(3.3)标准溶液滴定溶液由无色变为橙色即为终点。
5.6 同时用等量的棉花、水作空白试验。
6.分析结果及计算
按下式计算烟气中SO含量，结果保留至小数点后一位。 3
1()11222[c，(V,V'),c(I)(V,V')]，0.0112NaOH2 ，，SO3%,，1000V
式中:—NaOH标准溶液物质的量浓度 mol/L c(NaOH)
—试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积 ml V1
—空白试验耗NaOH的标准滴定溶液的体积 ml V1'
1 —碘标准溶液物质的量浓度 mol/L c(I2)2
—试样消耗碘标准溶液的用量 ml V2
—空白试验消耗碘标准溶液的用量 ml V2'
—标准状态下的体积 L V0
0.0112—气体中所含三氧化硫的体积换算系数 L
采样体积V(标准状态)计算如下: 0
r校，T0，P测V0,Q测，t，
r测，T测，P0
------标准状态下的被测气体的采样体积，L; V0
------标准状态下的绝对温度，273K; T0
------标准状态下的大气压，760mmHg; P0
------采样时的绝对温度，K(即273+t); T测
= P测P大气压,PH2O
(为采样时大气压力;为采样气体温度下的饱和水蒸汽压); P大气压PH2O
------采样时流量计指示读数，L/min; Q测
---------采样时间，min; t
-------校正流量计用气体(一般为空气)密度，g/L; r校
------采样气体在标准状态下的密度，g/L r测
经过简化得到下式:
,P大气压PH2O ,0.62，1.03，，t，0测VQ
273，t
7.注意事项
7.1采样管使用前必须进行干燥，采样管与六连球管(或两个三连球)用橡皮管相连接，必
须对接，采样管在气体管道外端露出的长度不得超过2cm。
7.2采样过程中，棉花层后不得有白烟现象。
7.3淀粉最好现用现配。
7.4要防止气体中的尘进入六连球(或三连球)，可在采样管头包上玻璃布。
范文三：水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定( 水泥中三氧化硫含量的测定 二次静态离子交换法)
实验目的
1. 了解离子交换法测定 SO3 的原理及方法； 2. 测定水泥中 SO3 的含量。 实验原理
水泥中的三氧化硫主要来自石膏， 在强酸性阳离子交换树脂 R-SO3·H 的作用下， 石膏在水中迅速溶解， 离解成 Ca
22+
和 SO4
2-
离子。Ca 离子迅速与树脂酸性基团的 H 离子进行交换，析出 H 离子，它与石膏
2+
+
+
中 SO4 作用生成 H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其离子交换反应式为：
或
CaSO4+ 2(R-SO3·H)
(R-SO3)2·Ca + H2SO4
在石膏与树脂发生离子交换的同时，水泥中的 C 3 S 等矿物将水解，生成氢氧化钙与硅酸： 3CaO·SiO2+ n H2O → Ca(OH)2 + SiO2·m H2O 所得 Ca(OH) 2 ，一部分与树脂发生离子交换，另一部分与 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再与树脂 交换，反应式为： Ca(OH)2 + 2(R-SO3·H) Ca(OH)2 + H2SO4 CaSO4 + 2(R-SO3·H) (R-SO3)2·Ca + 2 H2O CaSO4 + 2 H2O (R-SO3)2·Ca + H2SO4 （23-3） （23-4）
熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时，并不影响石膏与树脂进行交换生成的 H2SO4 量， 但使树脂消耗量增加，同时溶液中硅酸含量的增多，使溶液 PH 值减小，用 NaOH 滴定滤液时，所用指示 剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。 当石膏全部溶解后，将树脂及残渣滤除所得滤液，由于 C3S 等水解的影响，使其中尚含 Ca(OH)2 和 CaSO4 。 为使存在于滤液中的 Ca(OH)2 中和， 并使滤液中尚未转化的 CaSO4 全部转化成等当量的 H2SO4 ， 必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换，其反应按式(23-3)、式(23-4)进行。然后滤 除树脂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，计算试 样中三氧化硫百分含量： 2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O 在强酸性阳离子交换树脂中，若含钠型树脂时，它提供交换的阳离子为 Na ，与石膏交换的结果将生 成 NaSO4，使交换产物 H2SO4 量减少，由 NaOH 溶液滴定算得 SO3 含量偏低。强酸性阳离子交换树脂出 厂时一般为钠型，所以在使用时须预先用酸处理成氢型。用过的树脂(主要是钙型)，也须用酸进行再生，使 其重新转变成氢型以便继续使用。
+
实验器材 ㈠ 仪器与材料 1．分析天平不低于四级。 2．磁力搅拌器 200～300 转/分。 3．离子交换柱长约 70 厘米，直径 5 厘米。 4． 其它：烧杯、量筒、快速定性滤纸、过滤漏斗等。 ㈡ 试剂 1． 氢氧化钠标准溶液（0.05 N）。 2． 酚酞指示剂溶液（1 %）。 3． H 型 732 苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）或类似性能的树脂。 观 看 实验过程 视 频 演 示
1． 准确称取已烘干混合均匀试样约 0.5 克，置于预先装有
2 克氢型树脂，一根磁力搅拌棒的 100 毫升烧 杯中。 2． 加 10 毫升热水，摇动烧杯使试样分散，再加入 40 毫升沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 2 分钟。 3． 取下烧杯，以快速定性滤纸过滤到预先放置 2g 树脂及一根磁力搅拌棒的 150 毫升烧杯中，并用热水 洗涤树脂与残渣 2～3 次。确保交换物全部转移到 150ml 的烧杯中. 4． 将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌 3 分钟，以快速定性滤纸将溶液过滤于 300 毫升烧杯中，用热水洗涤 4～5 次。 5． 向溶液中加入 7～8 滴 1%酚酞指示剂溶液，用 0.05 mol 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记下氢氧化 钠溶液的体积。 数据处理
1．实验记录 试样编号 1 2 2．结果计算 三氧化硫的百分含量按下式计算： 试样质量 G（g） NaOH 消耗量 V（ml） TSO3（毫克 SO3/毫升) 0.4934 0.4989 3.10 3.15 1.8042 1.8056 SO3 含量 (%) 1.13 1.14
式中 Tso3 — 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数(毫克 SO3/毫升)； V — 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(毫升)； G — 试样的质量(克)。 3．实验结果处理 所以算得的三氧化硫的百分含量为：
4．绝对误差计算
实验结果符合实验测定要求。 影响因素分析 1．应注意所用氢型树脂一定要确保其中不含有其他的盐型树脂(如 Na 型)，否则在交换过程中产生 下述交换反应： CaSO4 + 2R-SO3Na (R-SO3)2Ca + Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时， 不应使用静态交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的氢型树脂。 2．已处理好的氢至树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游离酸。因此，在使用之前应将所用的 树脂以水洗静，不然会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。 3．用离子交换法测定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必须把试样中的硫酸钙完全提取到溶液中。 当水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏(二水石膏和硬石膏)时，由于有些硬石膏溶解速度较慢，用本方法 测定时因离子交换时间较短， 在此期间石膏往往不能完全提取到溶液中去， 使测定结果偏低。 遇此情况， 可将试样再磨细一些，并将试样的质量由 0.5 g 减为 0.2 g ，第一次静态交换的时间由原 2 min 延长至 10 min 钟，必要时也可将树脂是由原来的 2 g 增至 5 g 。第二次交换的条件仍不变。这样上述问题得 以解决，但进入溶液中的硅酸量也相应增大。 4．由于试样中磷、氟、氯等酸性物质将与 NaOH 反应，使滴定结果偏高，故本方法含有 F 、Cl 、 P4
3-
等的工业副产石膏及氟铝酸盐的水泥是不适用的。 但可以将离子交换后的溶液用硫酸钡重量法( 控
制溶液酸度在 0.2～0.4 N 之
间 )测定三氧化硫，也可用静态离子交换 —返滴定法测定三氧化硫(见水泥 及其原材料化学分析)。 思考题
1．用重量法测定水泥中的 SO3 含量时，为什么要加热和陈化处理 ？ 2．用重量法测定水泥中的 SO3 含量时，为什么要将溶液酸度定为 0.2～0.4 mol/L ？ 3．用静态离子交换法测定测定水泥中的 SO3 含量时，为什么要在滤除残渣所得的滤液中第二次加入树 脂进行交换 ？ 4． 为什么本法不适于含 F 、 、 4 Cl PO 参考资料
3-
等工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥中的 SO3 含量的测定 ？
[1] 中国建筑材料科学研究院水泥所，水泥及其原材料化学分析，中国建材工业出版社，1994 年。 [2] 杨东生编，水泥工艺实验，中国建筑工业出版社，1985 年。 [3] 姜玉英编，水泥工艺实验，武汉工业大学出版社，1992 年。
范文四：资料水泥中三氧化硫含量的测定
二次颇颇子交颇法静离水泥中三化硫含量的颇定氧()
颇颇目的颇
1. 了解子交颇法颇定离SO的原理及方法～3
2. 颇定水泥中SO的含量。 3
颇颇颇原理
水泥中的三化硫主要自石膏～在强酸性子交颇颇脂氧来阳离R-SO?H的作用下～石膏在水中迅速溶解～3
2+2+++2-2-离解成Ca 和SO 离子。Ca离与子迅速颇脂酸性基颇的H 离子颇行交颇～析出H 离它与子～石膏中SO44作用生成HSO;硫酸,～直至石膏全部溶解～其子交颇离反颇式颇, 24
CaSO+ 2(R-SO?H) (R-SO)?Ca + HSO或433224 在石膏颇脂颇生子交颇的与离同颇～水泥中的 等颇物将氧与水解～生成颇化颇硅酸, C 3 S
3CaO?SiO+ n HO ? Ca(OH) + SiO?m HO22222
所得 ～一部分与离另与颇脂颇生子交颇～一部分 作用～生成 ～再颇脂交颇～与Ca(OH) 2 H 2 SO 4 CaSO 4 反颇式颇,
(R-SO)?Ca + HSO3224 (R-SO)?Ca + 2 HO322
;23-4,CaSO + 2 HO 42
;23-3, Ca(OH) + 2(R-2
SO?H)3
CaSO + 2(R-SO?H)43
Ca(OH) + HSO224
熟料颇物水解的水解颇物参与离达并响与子交颇到平衡颇～不影石膏颇脂颇行交颇生成的量～但使颇脂HSO24消耗量增加～同颇溶液中硅酸含量的增多～使溶液颇减小～用滴定颇液颇～所用指示颇必颇颇与入溶PHNaOH
液的硅酸量相适颇。
石膏当将残全部溶解后～颇脂及渣颇除所得颇液～由于和等水解的影响尚～使其中含CSCa(OH)32
中和～并尚使颇液中未颇化的全部颇化成等当量的。颇使存在于颇液中的～必颇CaSOHCaSO Ca(OH)SO 42424在颇除颇脂和残渣后的颇液中再加入颇脂颇行第二次交颇～其反颇按式、式颇行。然后颇除颇脂～用已知颇(23-3)(23-4)度的颇化颇颇氧氧数氧准溶液滴定生成的硫酸～根据消耗颇化颇颇准溶液的毫升～颇算颇颇中三化硫百分含量,
2 NaOH + HSO = NaSO + 2 HO24242+ 在强酸性子交颇颇脂中～阳离它阳离若含颇型颇脂颇～提供交颇的子颇～石膏交颇的颇与将果生成Na
～使交颇颇物量减少～由溶液滴定算得含量偏低。强酸性子交颇颇脂阳离厂出颇一般颇HNaOHSONaSOSO4243
颇型～所以在使用颇颇颇先用酸颇理成颇型。用颇的颇脂主要是颇型～也颇用酸颇行再生～使其重新颇颇成颇型以便颇颇使()
用。
颇颇颇器材
颇 颇器材与料
1,分析天平不低于四颇。
2,磁力颇拌器200,300颇/分。
3,离子交颇柱颇颇70厘米～直径5厘米。
4, 其它,颇杯、量筒、快速定性颇颇、颇颇漏斗等。
颇 颇颇
1, 颇化颇颇氧准溶液;0.05 N,。
2, 颇酚指示颇溶液;1 %,。
3, H型732苯阳离乙颇强酸性子交颇颇脂;1×12,或颇似性能的颇脂。
颇颇颇颇程颇
看
颇
颇
演
示1, 准确称匀取已烘干混合均颇颇颇0.5克～置于颇先装有2克颇型颇脂～一根磁力颇拌棒的100毫升颇杯中。2, 加10毫升颇水～颇颇颇杯使颇颇分散～再加入40毫升沸水～立置即于磁力颇拌器上颇拌2分颇。3, 取下颇杯～以快速定性颇颇颇颇到颇先放置2g颇脂及一根磁力颇拌棒的150毫升颇杯中～用颇水并与残洗颇颇脂渣2,3次。确保交颇物全部颇移到150ml的颇杯中.
4, 颇将杯再置于磁力颇拌器上颇拌3分颇～以快速定性颇颇溶将液颇颇于300毫升颇杯中～用颇水洗颇4,5次。5, 向溶液中加入7,8滴1%酚颇指示颇溶液～用0.05 mol颇化颇颇氧氧准溶液滴定至微颇色～颇下颇化颇溶液的体颇。
颇数据颇理
1,颇颇颇颇
0.4989 3.15 含量 (%) SO;毫克SO/毫升)颇颇颇量G;g,NaOH 消耗量V;ml,TSO333
1.8056 1.14 3.10
1.8042 1.13 颇颇颇
号
2
0.4934
1
,颇果颇算2
三化硫的氧百分含量按下式颇算,
式中 每毫升颇化颇颇氧当氧数准溶液相于三化硫的毫克毫克毫升～ — (SO/)Tso33
滴定颇消耗颇化颇颇氧体准溶液的颇毫升～V — ()
颇颇的颇量克。G — ()
,颇颇颇果颇理3
所以算得的三化硫的氧百分含量颇,
,颇颇颇差颇算4
颇颇颇果符合颇颇颇定要求。
颇影响因素分析
1,颇注意所用颇型颇脂一定要确保其中不含有其他的颇型颇脂(如Na型)～否颇在交颇颇程中颇生下述交颇反颇,
CaSO + 2R-SONa(R-SO)Ca + NaSO433224 生成的硫酸颇颇中性颇～滴定颇不与氧颇化颇从静反颇～而颇致颇果偏低。颇此～在颇理颇脂颇～不颇使用颇颇交颇法～而必颇使用颇颇交颇法～颇颇才能保确颇得颇的颇型颇脂。
,已颇理好的颇至颇脂在放置的颇程中～往往逐会离将颇析出游酸。因此～在使用之前颇所用的颇脂以水2
洗静会～不然由此而颇分析颇果造成可颇的偏高颇差。
,用子交颇法颇定水泥中的三化硫～离氧当重要的前提是必颇把颇颇中的硫酸颇完全提取到溶液中。水3
泥中的石膏是硬石膏或混合石膏二水石膏和硬石膏颇～由于有些硬石膏溶解速度颇慢～用本方法颇定颇因()
离况将子交颇颇颇颇短～在此期颇石膏往往不能完全提取到溶液中去～使颇定颇果偏低。遇此情～可颇颇再磨颇一些～颇颇的颇量并将由减颇～第一次颇交颇的颇颇静由原延颇至颇～必要颇也可将颇脂是0.5 g0.2 g 2 min10 min由原的来增至。第二次交颇的条决件仍不颇。颇颇上述颇颇得以解～但颇入溶液中的硅酸量也相颇增大。2 g5 g
--3- ,由于颇颇中磷氟将与、、颇等酸性物颇反颇～使滴定颇果偏高～故本方法含有、、等的ClP44NaOHF 工颇副颇石膏及颇酸颇的水泥氟将离是不适用的。但可以子交颇后的溶液用硫酸颇重量法控制溶液酸度在( 0.2,之颇 颇定三化硫～氧静离—氧也可用颇子交颇 返滴定法颇定三颇化硫颇水泥及其原材料化学分析。0.4 N)()颇思考颇
1,用重量法颇定水泥中的SO含量颇～颇什颇要加颇和颇化颇理 ,3
2,用重量法颇定水泥中的SO含量颇～颇什颇要溶将液酸度定颇0.2,0.4 mol/L ,3
3,用颇颇子交颇法颇定颇定水泥中的静离SO含量颇～颇什颇要在颇除渣所得残的颇液中第二次加入颇脂颇行交颇 ,3
--3-4,颇什颇本法不适于含F、Cl、PO 等工颇副颇品石膏及颇酸颇颇氟物的水泥中的SO含量的颇定 , 43颇参考颇料
[1] 中国学研学国建筑材料科究院水泥所～水泥及其原材料化分析～中建材工颇出版社～1994年。[2] 颇颇生颇～水泥工颇颇颇～中国建筑工颇出版社～1985年。
[3] 姜玉英颇～水泥工颇颇颇～武颇工颇大学出版社～1992年。
范文五：水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中的SO3 可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降
低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。但SO3 超过一定限量后, 会引
起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的
1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；
2.测定水泥中SO3的含量；
二．实验原理
将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42- 和加入的Ba2+ 离子生成BaSO4 沉淀。
=↓(白色)
沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：
实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；
实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；
四．实验过程
⒈试样制备
取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤
1) 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g：
2) 置于100mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散；
3) 加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；
4) 将溶液加热微沸5min，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；
5) 凋整滤液体积至200mL～250mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；
6) 移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL左右）；
7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；
8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min；
9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；
试样中三氧化硫含量按式（1）计算： = SO3(%）m1?0.343?100% （1） m
式中 m1——灼烧后沉淀的质量，g；
m——试样的质量，g；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；
同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
⒊注意事项
为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中及加热煮沸的条件下进行过滤，加入氯化钡溶液后，应煮沸3～5min，并在温热处静置4h或过夜。
在灼烧前应将滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低：
BaSO4+2C BaS+2CO2↑
五．实验结果
六、思考题
影响分析检测结果的准确度的主要因素是那些？
1) 用盐酸分解试样时, 盖上表面皿, 一定要微沸, 以便驱尽硫化氢, 以免
硫化物干扰测定。
2) 水泥中的不溶物要过滤除去。
3) 用盐酸分解水泥试样时, 切勿加入硝酸。因为水泥中可能含有硫化物,
特别是矿渣水泥中的硫化物含量较高, 如加入硝酸,则硫化物被氧化成硫酸, 会使测定结果偏高。
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