大漠孤狼赵某某
范文一：测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项
一、药剂空白高的问题
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：
1. （可以同时做两份）在1L 的大烧杯中加入约800mL 水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2. 把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3. 重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4. 二次结晶： 清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5. 然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6. 清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML 的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8. 实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积：
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML 时，测定范围为0.20mg/l
—7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML 水样再稀释至10ML 进行测定的话，最高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML 水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML 水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水。
整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项
比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。
比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度
灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出
消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。
七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。
范文二：总氮测定注意事项
测定总氮时应注意的几个问题 ?
? 简介：水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。 1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。
4、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、消解温度、压力的控制
对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。
6、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
7、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。 若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。笔者的经验是，若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮，将是相当麻烦的，而且最终还往往难以得出结论。
范文三：实验室测定水中总氮的注意事项
实用科技
实验室测定水中总氮的注意事项
马玉坤
赵伟
（黑龙江省环境监测中心站）
摘要：总氮是实验室中常见的测定项目，主要采用碱性过硫酸钾消解紫
外分光光度法。此方法虽简单，易操作。但测定结果往往受很多因素影响，本
以提高数据的文通过多年经验总结试验过程中的几点影响因素及注意事项。
准确性及可靠性。
关键词：总氮过硫酸钾空白值影响因素注意事项
0引言
《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于水中总氮的测定方法
过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气象分子吸收光谱法。日常有两种。
实验主要采用前者。前者所需试剂少、设备简单、且操作步骤少而得
但此方法对实验条件、试剂等有较高要求。且实验本身到广泛应用。
受很多因素影响。其中以空白值的偏高对实验结果的影响最为严重。本文按着实验步骤，对每一步进行分析，结合本人实验经验，总结实验中的要点，及注意事项。
1实验用水
《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于无氨水的要求是每升水中加入0.1ml 浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。曹群[1]通过实验分析表明用去离子水和蒸馏水替代无氨水，将使空白值增大，增加实验误差。本人通过多年实验经验总结新制的无氨水随着放置时间的增长，其空白值增大。因此对于实验用无氨水最好随用随制。新制的无氨水在2周内使用一般均无问题。同一批蒸馏水，经过蒸馏处理的无氨水好于去离子水好于蒸馏水。
2试剂
本实验试剂较少，主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。因不同厂家生产的过硫酸钾品参考文献：
但其中纯度仍有很大差别。所以购买质有所不同，即使同为AR 级，[1]曹群. 样总氮测定空白值偏高的探讨[J].环境监测管理与技术，2008.6
的试剂应提前做试剂空白实验。使试剂对空白及检测结果的影响降（2）：60-61.
（上接第159页）
滤层高度与出水水质有关，在一定范围内，增加滤层高度可提高滤池的处理效果保证出水水质，但同时增加的污水提升扬程和反冲洗强度，将导致能耗升高。
5结论与展望
从曝气生物滤池填料的发展来看，今后的研究方向主要将在以下几个方面：①研究填料对污染物去除的影响及污染物去除机制。②利用污染环境的废弃物如粉煤灰、污泥等开发新型填料的生产工艺和方法方面的研究。③研究填料性能参数和处理效率之间的关系以及填料表面改性与系列化陶粒滤料产品的研发寻求改善填料性能的工艺和方法。④制定适于曝气生物滤池的填料标准。
参考文献：
到最低。同时，试剂最好现用现配。随着存放时间延长，试剂空白也会增大，影响测定。一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。一周左右空白稍高。但仍可使用。两周以上就不能使用，需要重新配置了。
3玻璃器皿的清洗
实验用25mL 的比色管应选择同一厂家同一批次。使用前放入酸桶（10%盐酸）浸泡过夜以去除器皿内壁附着的物质。做完实验的比色管内壁会有难以清洗的类似白色的物质附着，若清洗不净，待下
在各类酸性洗液中，盐次试验时，经高温混入水中，会影响试验结果。
酸效果最好。但一定不能用硝酸溶液浸泡。
4消解
消解过程主要有两点注意：一是温度，二是消解时间。消解时温
压力1.1—1.3kg/cm。温度过低，度必须严格控制在120—124℃间。
消解不充分，实验结果偏低。温度过高，消解过度，过硫酸钾分解速度加快，水样吸光度偏高。对于消解时间，大量的实验显示消解45分钟最佳。
5其他
消解后的水样有部分氮以气态形式存在于比色管内水层上方。因此，经冷却后，开盖前应用力摇晃，使管内气态氮溶回水中。避免测量结果偏低。比色时最好使用双光束紫外分光光度计，降低比色时的误差。若用一般的紫外分光光度计测定时，应先测定所有水样在220nm 时的吸光度，在测275nm 时的。避免反复调节波长导致仪器的不稳定。
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范文四：怎么实现总氮达标总氮达标的注意事项
怎么实现总氮达标 总氮达标的注意事项
1、实现总氮达标的必要性
1.1水体氮超标的危害
水体中氮元素过量易引起水体富营养化，导致藻类迅速繁殖与鱼虾争夺生存环境，使鱼虾大量死亡进而水体恶臭引起水质污染，本质是物种的分布失衡使单一物种疯长造成整个水质生态系统失衡的现象。
1.2 总氮排放指标未来趋势
自2015年4月《水十条》发布之后，全国开始整治污染物排放，尤其狠抓工业污染防治，其中专项制定电镀、农药、氮肥、焦化、有色金属、印染、造纸、制药、制革、农副食品加工等十大重点行业，污水排放标准由最初的只规定氨氮排放限值转化为现在新增加了总氮的考核指标，新排放限值为15-20mg/L，而像北京等重点防护地区则执行更加严苛的标准，总氮限值为10mg/L。
2、总氮不达标的原因
2.1工业废水水质特点
工业废水水质具有盐分高、水质波动大、毒性强的特点，其成分较生活污水更为复杂，通常含有多种重金属，并具有强酸强碱性，以及氨水、尿素、颜料、柠檬酸等各种化合物，使处理难度大幅增加，再加上很多企业不能做好分支分流工作，使工业废水的处置充满挑战性及不确定性。
2.2现有技术存在的局限性
目前工业废水处理总氮仍以生化法为主，但传统生化法存在技术上的局限性，首先，水中微生物耐受力差，对工业废水的高毒性及氮的高浓性环境无承受能力，极易死亡，并限制了其增殖速率，是生化脱氮效率大打折扣；其次，碳源的合理选择及合理投加仍需不断协调，
并不具备通用性，需要与相应工艺配合一致；再者，氧气控制与污泥处理问题不能很好解决使死亡菌体氨化并造成可溶性氮增加；另外，想要同时控制氨氮与总氮，生化整体流程与装置需增加及改造，不可避免的引起投资成本及运行成本的增加，因此，总氮提标并非那么简单，尤其对企业而言，一步到位而非不断改造的实现一定要从技术本身加以改进。
3、怎么实现总氮达标
3.1 HDN-生物滤池技术
苏州湛清环保经过三年对生化法处理工业废水的深入研究，提出一项稳定实现总氮达标的HDN-生物滤池技术，从结构上解决了污泥回流的复杂性，并根据水力流态特性加速了氮气的排放，使整体结构的反应死区几近乎无，并特地引进荷兰本土反硝化菌，用三年时间加以驯养并择优筛选富集，最终培养出一类可适应工业废水高毒性、高浓性特质的反硝化菌，使反硝化速率大大提升，并在短时间内可实现迅速富集；另外，通过对数百种材质填料试用分析后，通过改性并与培养出的反硝化菌相互匹配，研发出一种具有更加丰富微观孔道且反硝化菌更易附着富集的专属定制填料，最终构成HDN-生物滤池技术，实现了总氮的快速、高效提标。
3.2 HDN-高效脱氮设备
HDN-高效脱氮设备是HDN-生物滤池技术的最终产物，其不仅解决了传统生化法的各项劣势，并从结果上保证了总氮的稳定达标。
该设备具有以下技术优势：运行成本低：去除20mg/L的总氮，吨水成本小于0.7元；污泥产量少：反冲洗排出的少量微生物回流至生化池继续分解；脱氮效率高：正常运行脱氮负荷1.0kg/（m 3d ）；占地面积小：10t/h的处理量，降低20mg/L的总氮，占地面积仅6 m 2；易操作维护：全自动控制，无需更换填料，反冲洗水量少、频率低；恢复能力强：停机10d ，运行2d 即恢复脱氮能力。
范文五：复混肥料中总氮测定方法及注意事项
摘要 对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。 关键词 复混肥料；总氮；测定方法；注意事项 中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02 以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。 1 试验仪器与材料 1.1 试验仪器 AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。 1.2 试验材料 复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250 μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。 2 试验方法 2.1 检测方法 检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（GB/T 8572―2010）[1]。 2.2 试验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 3 注意事项 （1）试样的称样量中总氮含量不应大于235 mg，硝酸态氮含量不大于60 mg的试样0.5～2.0 g。称样量超过以上要求上限，反应不完全，过少引入的空白误差过大，可以根据明示含量来预估称样量，如总养分40%（10-15-15）标明氮含量10%，则称样量不大于235×10-3/0.10=2.35 g。结合称样范围，称取试样2.0 g以下，但是低含量的试样以2.5 g为称样量上限。若含有硝态氮，同理，称样量不超过60 mg。特别是大豆专用复混肥料，在幼苗生长初期需要大量的硝酸态氮、速效氮，待根系发育完全，自身的根瘤菌能够合成氮，满足自身氮的需要，硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的氮全部是硝态氮，大豆专用肥大部分氮是硝酸态，注意称样总氮含量不应大于60 mg，不要取样过大，以免按常规要求加入试剂量不足，反应不完全，影响测量结果[3-5]。 （2）对未知试样在硝化过程中，注意观察，防止泡沫溢出，特别是对含有机质的复混肥，硝化初期温度要低些，减缓硝化速度，防止泡沫溢出。 （3）要硝化完全，保证各种形式的氮转化为铵态氮。从颜色上看，硝化后溶液透明，呈鲜绿色、淡绿色。 （4）在蒸馏过程中控制好蒸馏速度。过快，易将蒸馏装置连接处、塞口冲开，液滴带出；过慢，则会延长蒸馏时间。 （5）根据加入的硫酸标液，可以选用单标移液管或酸式滴定管。 （6）滴定速度要控制，邻近滴定终点要减速，可以半滴半滴地加入。 （7）空白试验参与氮含量计算，对误差的贡献同样大，因此空白要作平行试验。体积绝对差值在0.2 mL以内取平均值。 （8）混合指示剂相对于单成分指示剂，更容易变质，不要放置过长时间。 （9）核对试验，采用GR级硝酸铵，在核对时一定采用与待测样品一致的仪器设备、环境条件，以及一致的硝化、蒸馏、滴定方法操作。 （10）根据总氮来源不同，采用的硝化处理方式不同，但是要遵循一个原则，优先选用无毒、环保、清洁的还原剂，如在不存在酰胺态、氰氨态氮、有机态氮时，硝态氮的还原剂可用定氮合金代替铬粉加盐酸，减少环境污染。定氮合金是Cu、Al、Zn按一定比例熔融成合金后再破碎，研细配制而成，不是3种元素的粉混合物，因为市售的定氮合金其颗粒度和总氮含量有标准要求。 （11）对总氮来源未知的试样，按可能含有各种形态的氮处理样品，先加入铬粉和盐酸处理可能存在的硝酸根，使其还原成铵盐，然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰氨态氮、有机态氮转化为铵盐，然后蒸馏、滴定。 （12）若复混肥料中有机质含量大于7%，按《有机―无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量的测定》（GB/T 17767.1―2008）进行。 4 参考文献 [1] 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法：GB/T8572-2010[S].北京：中国标准出版社，2010. [2] 肥料标识 内容和要求：GB18382-2001[S].北京：中国标准出版社，2001. [3] 化肥产品 化学分析常用标?实味ㄈ芤骸⒈曜既芤骸⑹约粒?HG/T2843-1997[S].北京：中国标准出版社，1997. [4] 有机―无机复混肥料：GB18877-2009[S].北京：中国标准出版社，2009. [5] 复混肥料（复合肥料）：GB15063-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.
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