期望4405047
范文一：川芎挥发油成分
SJL01 MultiVu - C_MSDCHEM_1_DATA_SJL
1、 CAS Number:64-17-5 基本信息
乙醇;
中文名: 酒精;
无水乙醇
英文名: Etanol
分子结构:
分子式: C 2H 6O
分子量: 46.07
2、 CAS Number:562-74-3 基本信息
中文名: 4-萜烯醇;
4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇
英文名: Terpinen-4-ol
分子结构:
分子式: C 10H 18O
分子量: 154.25
3、 CAS Number:16728-99-7 基本信息
英文名: Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- 分子结构:
分子式: C 15H 24
分子量: 204.35106
4、 CAS Number:17066-67-0 基本信息
英文名: Naphthalene,decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-,
(4aR,7R,8aS)-
分子结构:
分子式: C 15H 24
分子量: 204.3511
5、 CAS Number:473-13-2 基本信息
英Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-4a,8-dimethyl-2-(1-methylethenyl)-, 文
名: (2R,4aR,8aR)-
分子
结
构:
分
子C 15H 24
式:
分
子204.3511
量:
6、 CAS Number:25360-09-2 基本信息
中文名: 叔十六硫醇
英文名: tert-Hexadecanethiol
分子结构:
分子式: C 16H 34S
分子量: 258.506
7、 CAS Number:19780-11-1 基本信息
中文名: 十二烯基丁二酸酐
英文名: 2,5-Furandione,3-(2-dodecen-1-yl)dihydro- 分子结构:
分子式: C 16H 26O 3
分子量: 266.3758
8、Name: (-)-Spathulenol
Formula: C15H24O
MW: 220 CAS#: 77171-55-2
9、 CAS Number:661-19-8 基本信息
中文名: 山嵛醇;
1-二十二醇
英文名: 1-Docosanol
分子结构:
分子式: C 22H 46O
分子量: 326.60
10、 CAS Number:25360-09-2 基本信息
中文名: 叔十六硫醇
英文名: tert-Hexadecanethiol
分子结构:
分子式: C 16H 34S
分子量: 258.506
11、Name: 2,5-Furandione, 3-dodecyl Formula: C16H26O3
MW: 266 CAS#: 59426-46-9
12、 CAS Number:6750-34-1 基本信息
英文名: 1-Dodecanol,3,7,11-trimethyl-
分子结构:
分子式: C 15H 32O
分子量: 228
13、 CAS Number:56847-02-0 基本信息
英文名: Methyl 8,11,14-docosatrienoate
分子结构:
分子式: C 23H 40O 2
14、
CAS Number:16714-85-5 基本信息
英文名: (E)-10-Heptadecen-8-ynoic acid methyl ester 分子结构:
分子式: C 18H 30O 2
分子量: 278.4296
15、 CAS Number:2490-48-4 基本信息
英文名: 1-Hexadecanol,2-methyl-
分子结构:
分子式: C 17H 36O
分子量: 256.4671
16、Name: Urea, 1-(2-methylphenyl)-3-propyl Formula: C11H16N2O
MW: 192 CAS#: 13143-12-9
17、Name: Dihydrocoumarin, 5,7,8-trimethyl Formula: C12H14O2
MW: 190 CAS#: 40614-33-3
范文二：中药沉香挥发油成分分析
?48?
第20卷第5期湖南中医杂志V ol 120 N o 15
2004年
9月H UNAN JOURNA L OF TRADITI ONA L CHI NESE ME DICI NE Sep 2004
●中药研究●
中药沉香挥发油成分分析
广东一方制药有限公司(528244) 杨友宝
广东省中医研究所(510007) 宁德山
摘要 应用气相色谱与质谱联用技术从中药沉香中分离并鉴定出39个化合物, 其含量占挥发油总量的8213%, 主要成分以萜类成分为主, 其中多数成分在该药中首次发现。
主题词 沉香/分析 挥发油/分析 色谱法, 高压液相 光谱法, 质量
沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis
(Lour. ) G ilg 含树脂的木材, 系《中国药典》收载的品种。性味辛、苦, 微温, 具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘之功。用于胸腹胀闷疼痛, 胃寒呕吐呃逆, 肾虚气逆喘急[1～2]。沉香含挥发油的量较高, 具有浓郁的香气, 是沉香挥发性药效的主要成分, 其含挥发油的量直接与药材的质量相关。为寻找控制和评价药材质量的方法, 笔者采用G C —MS 联用方法对沉香挥发油成分进行研究, 分离出71, 定出39个成分, , 1 实验材料111 药材 由广州市药材公司提供, 经鉴定为沉香Aquilaria sinensis (Lour. ) G ilg 含树脂的木材。112 仪器 美国HP6890气相HP5973N 质谱联用, Nist98数据系统。
113 色谱条件 DB —35MS (毛细管柱) 3010m ×
μμ250m ×0130m ; 载气:氦气; 流速:110ml/min ; 分流比:5∶1; EI 电压:70ev; 扫描质量范围:40～400; 升温程序:80℃保持1min , 以4℃/min 升至120℃, 保持
5min , 以3℃/min 升至170℃, 保持2min , 再以10℃/min 升至280℃, 保持5min 2, 置烧瓶中, 加水30min , 连接挥发油提取器, 自
, 并溢入烧瓶为止, 再在其上部加入
) , 加热至沸, 并保持微沸4h , 石油醚2ml (60～90℃
收集挥发油层, 挥去石油醚, 得黄色浓香的挥发油0142g , 得率为0184%。将挥发油进行G C —MS 分析, 分离得到71个峰, 各峰所得质谱经计算检索和人工解析及标准图谱对照[3～4], 共鉴定出39个化合物, 见表1。
相对含量%
010032101001135014000124101072010480121001586017110102101346010960116701082011680135401317表1 沉香挥发油成分分析表
峰号分子量
1
23456789101112131415161718136154170154132154152156154154134154150134150148148204化 合 物 名 称
α—蒎烯
桉油醇
顺式—芳樟醇氧化物
3,7-二甲基—1,6—辛二烯—3—醇1—甲基—4—[1—甲基乙烯基]—苯
外—小茴香醇金钟柏酮αα顺式—, ,4—三甲基—环己烷甲醇
龙脑
[R]—4—甲基—1—[1—甲基]—3—环己烯—1—醇
1—乙烯—4—甲氧基苯
α—[+]松油醇
6,6—二甲基—双环[3,3,1]七—2—乙烯—2—乙醛
1—[4—甲基苯基]—乙酮
4,4,6—三甲基—双环[3,3,1]七—3—en —2———酮
3—异丙基苯甲醛2—甲基—3—苯基—丙醛
2,6,6,9—四甲基—三环[5,4,0,2,8]十一—9—烯
第20卷第5期湖南中医杂志V ol 120 N o 15
2004
年9月H UNAN JOURNA L OF TRADITI ONA L CHI NESE ME DICI NE Sep 2004
续表1
峰号分子量
20
212223242526272829303132333435363738204204204204204204204220204204220206222220220204204220218?49?
化 合 物 名 称
环—异亚麻烯
长叶松萜烯
1, 4-M ethan ozu lene ,decahydr o -4, 8, 8-trim ethy1-9-M eg thy lene -[1S-(1.alpha , 3a. beta , 4.alpha , 8a. beta ) ]
石竹烯Humulen —[V1]α—石竹烯
1,2,3,4,4a ,5,6,8a —八氢—7—甲基—4—亚甲基—1—[1—甲基乙基]—[1α, ,4a β, α, ]—萘
α—柏木烯氧化物大根香叶烯D
[1S—顺式]—1,2,3,4—四氢—1,6—二甲基—4—[1—甲基乙基]—萘
石竹烯氧化物[+]—Longicamphenylong
沉香螺旋醇
2,2,5,5—四乙基—双环[6,3,0]十一—1[8]—en —3—酮
β—10,10—二甲基—2,6—二亚甲基双环[7,2,0]十一醛—5醇
2—异丙基—5—甲基—9—亚甲基—双环[4,4,0]十—1—烯
异桉叶烯氧化物
α—顺式—Z —没药烯氧化物Longiverbenone ,24461
相对含量%
3173601688401302012230111501147010910135201220016759195161222216740198011170111861186121617017453 讨 论
, [M]1北京:学苑出版[2] 中华人民共和国卫生部1中华人民共和国药典(一部) [M]1北
笔者采用G C -MS 油中分离得到71, 发油的8213%, , 多为石竹烯氧化物、桉油醇等化合物, 这类化合物的活性与结构的关系有待进一步深入研究。
参考文献
京:化学工业出版社,2000,1461
[3] 丛浦珠1分析化学手册[M]1北京:化学工业出版社,2000,101
-9471
[4] Heller SR , et al 1Registry of mass spectral data ,John W iley &s ons
1nc 119741
(收稿日期:2004-08-09)
粉散类中药使用体会
江苏省大丰市中医院(224100) 陈永贵
主题词 散剂/生产和制备 散剂/治疗应用
中药汤剂由于其具有可根据病情变化灵活加减化裁药物, 适应中医辨证施治需要, 吸收快, 能迅速发挥药效等特点, 一直是中医临床应用最为广泛的一种剂型。但因汤剂中的每味药物所含的成分比较复杂, 它的有效成分有的是水溶性的, 有的是脂溶性的, 由于汤剂的溶媒为水, 一些难溶于水的有效成分就不易煎出, 而水溶性成分即使通过头煎、二煎甚至三煎也只能煎出一大部分, 仍有一小部分留在药渣中被丢弃, 以致造成药材的浪费; 另外有些含挥发性成分的药物经受热煎煮后, 其有效成分被破坏, 进而影响药效。这些都需要中医药临床工作者在实际工
作中逐步改进, 扬长避短, 充分发挥汤剂的疗效。为此, 我院组织了一批中青年中医药师十几年来不断探索中药汤剂在临床应用中的改革, 以充分发挥中药疗效。我们根据药物特性与临床需要将汤剂中一些通常煎煮的中药饮片改进研成细粉直接或装胶囊后用药汤送服, 从而达到既可充分发挥药效、又可节省药材的目的。粉散类中药经过我院十几年的广泛应用验证, 效果较好, 现介绍如下。1 粉散制备方法
药剂科的中药师与临床中医师根据药物特性与临床应用需要共同协商, 列出适宜冲服的药物, 由中
范文三：温莪术挥发油的成分
?782?中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2001年第32卷第9期
温莪术挥发油的成分
李爱群1, 胡学军1, 邓远辉1, 姚崇舜2, 王淑君2, 陈济民2α
(11广州中医药大学第二附属医院中心实验室, 广东广州 510120; 21沈阳药科大学, 辽宁沈阳 110015)
中图分类号:R 28411 文献标识码:A 文章编号:02532670(2001) 09078202
莪术是姜科植物蓬莪术Cu rcum a p haeocau lis V al 1、广西莪术C 1kw ang x iensis s 1g 1L ee et C 1F 1L iang 或温郁金C 1w engyu jin Y 1H 1Chen et
[1]
“温莪术”。据文献C 1L ing 的干燥根茎, 后者习称
报道, 不同产地的莪术, 其挥发油的成分相差很大[2～4]。用莪术油为原料的制剂, 中国药典1977年版[5]有“莪术油注射液”和, 癌药, 中国药典2000版收载液”, , 肿瘤、、[6]和Β2榄香烯[7]。, 用于肝, 采用浙江温州产的莪术油为原料, 用气相色谱2质谱联用仪(GC 2M S ) 分析了温莪术所得挥发油的成分, 报道如下。1 材料与仪器
材料; 莪术油(浙江产的温莪术) , 由浙江瑞安制药厂提供, 包括1998, 1999, 2000年产的18个批号的样品。
仪器:美国惠普公司产H P 6890 5973气相色谱2质谱联用仪, H P 2M S 毛细管柱(0125mm ×30m ) , 质谱检测器。2 实验方法
莪术油用乙腈稀释10000倍, 1ΛL 进样, 色谱条件:进样口温度为250℃, 离子源温度为230℃, 电离电压70eV , 载气为氦气, 流速为1mL m in ; 程序升温:起始温度70℃, 升温速率3℃ m in , 升至145℃, 维持10m in , 再3℃ m in , 升至210℃。3 结果
N IST 数据库确认了17种成分的名称, 如表1。
表1 温莪术挥发油的主要成分
保留时间
(m in ) 5918145191472010720
180211882210822142221592617627130311361122, 2, 1]hep tan 22201, 11717tri m eth
匹配度
(%) 93
989891999996999994939086999099?2榄香烯2榄香烯Β
2caryophyllene ) trans (Β2榄香烯Χ
2草烯Α
吉马烯2蛇床烯Β
102ep i 2eudes m a 23, 112diene
curzerene
2榄香酮Β
莪术醇吉马酮312 不同批号的莪术油的抗肿瘤活性成分的含量(用归一法求得) 也有一定的波动, 见表2。
由上表可知, 2000年提取的温莪术挥发油, 含2榄香烯在6162%～9118%之间, 平均7185%; 莪Β
术醇在6124%～1612%之间, 平均1119%; 莪术酮在5124%～8183%之间, 平均6102%; 1998和1999年提取的温莪术挥发油含Β2榄香烯在3136%～1010%之间, 平均8148%, 莪术醇在7163%～11126%之间, 平均8188%; 莪术酮在3155%～5166%之间, 平均4116%。4 讨论
在上述条件下, 抗癌有效成分Β2榄香烯、莪术醇和莪术酮与其它成分分离良好, 出峰时间分别为18145, 27130和32182m in 。
311 主要物质名称的确认:用本仪器所提供的
α
本实验表明, 同一产地的莪术, 其挥发油的成分种类大致相同, 但含量有差异。据报道[5], 用GC 2M S 鉴定广西产莪术的莪术油中含有50多种成分, 鉴定了23种, 其中含量较高的有樟脑、吉马酮、莪术烯醇、1, 82桉叶素、异龙脑等, 但报道中没有莪术醇及
收稿日期:2001202212
基金项目:国家“九?五”科技攻关项目NO 1962906207204
作者简介:李爱群, 主管药师, 1990年毕业于上海医科大学药学专业, 获理学学士学位, 1995年毕业于中山医科大学临床药理专业, 获医学
硕士学位, 现主要从事中药生物药剂学和临床药理学的研究, 主持和承担省部级以上科研课题4项, 其中2项通过鉴定, 在国内外学术刊物上发表论文10余篇。T el :(020) 818872332342
中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 2001年第32卷第9期?783?
表2 不同批号莪术油的抗癌活性成分含量(%)
产地浙江
批号 20000102
2000010320000104200001062000010720000201200002022000020320000204200002059807059903029807119811039807039801039803092榄香烯Β
71267120715261627129716391079118717381967114917291041010313610109101莪术醇
11141016131816121319111361241119111212127171812891049152716381389125莪术酮
51295124615781837172413041215137614761193155315631564127416241093196细胞毒作用。本实验的研究表明, 莪术油中3种抗癌活性成分均有一定的波动, 其中1998年和1999年的Β2榄香烯的波动最大, 近3倍, 提示在用莪术油为原料制备制剂时, 除了应规定莪术的产地外, 对有效成分的含量也应规定一定的波动范围。
本实验摸索的色谱条件较文献[4]做了改进, 对莪术醇、2榄香烯、莪术酮等抗癌活性成分均得到了Β
基线分离, 可用于原料和有关制剂的定量分析。
参考文献:
[1] 中国药典(一部) [S ]120001
[2] 田颂九1莪术挥发油研究 1鉴定温莪术挥发油[J ]15(1) :4261
[3] 方洪矩, , , , 1五种
[J ]1药学学报, :4412447[4]姚 川, 1GC M S 鉴定[J]1中
() 352371
[5() [S ]11977:46224631
[6], 沈阳医学院中草药研究
室, 沈阳医学院电镜室1温莪术有效成分抗肿瘤作用的实验研究[J ]1新医药学杂志, 197611(12) :282321[7] 傅乃武, 全兰萍, 郭永钿, 等1Β2榄香烯的抗肿瘤作用和药理学
(研究[J ]1中药通报, 1984, 9, 2) :352391
2榄香烯。另据报道[3], Β
2GC 2M S 鉴定, 分离出60Β
(719%) 、莪术醇(21() 等, 其中莪术醇、2, 吉马酮有Β
羽叶千里光地下部分生物碱的研究
程卫强1, 韦新贵2, 袁久志1, 隋长惠1α
(11沈阳药科大学中药系, 辽宁沈阳 110015; 21中国科学院化学冶金研究所生化工程国家重点实验室, 北京
100080)
中图分类号:R 28411 文献标识码:A 文章编号:02532670(2001) 09078302
在我们对羽叶千里光S enecio a rg unensis T u r 2cz 1化学成分的研究中, 发现地上部分主要含黄酮类成分[1]; 地下部分仅含生物碱及少量甾醇成分。因此, 我们对地下部分的主要成分生物碱又作了进一步的研究。1 仪器及材料
羽叶千里光1996年9月下旬采自辽宁省通远堡, 经沈阳药科大学许春泉高级工程师鉴定为
S enecio a rg unensis T u rcz 1。
温超声提取4次, 过滤, 滤液旋转薄膜减压浓缩得浸膏约100g 。用115m o l L 的HC l 提取, 提取液经浓氨水碱化至pH 9～10后, 用氯仿萃取。第一次萃取
第二氯仿层浓缩析出 和 的混合物(约150m g ) 。
次、第三次萃取浓缩丙酮结晶得 和 混合物(约50m g ) 。剩余的碱水层酸化后加入过量锌粉还原, 还原后的水液经浓氨水碱化至pH 9～10后用氯仿萃取又得 和 的混合物(约115g ) 。3 鉴定
B runker A RX 2300型核磁共振仪; 硅胶G 260
为青岛海洋化工厂产品; 其它试剂均为分析纯。2 提取与分离
取根及根茎112kg 碎断后, 工业乙醇浸泡, 室
α
化合物 + :无色针状结晶。气味特异, 易溶于CHC l 3, D ragendoff 试剂阳性, 其1HNM R
13
(CDC l 3) 、CNM R (CDC l 3) 峰多数成对出现(峰高比约1∶1) , 并与千里光碱
(senecin ine ) 、千里光菲林
收稿日期:2001203219
作者简介:程卫强, 男, 硕士, 助理研究员, 就职于上海医药工业研究院制剂室, 从事中药注射剂的研究与开发。T el :(021) 65442731
范文四：挥发油成分的分析
挥发油成分的分析
摘要 挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。主要包括萜类化合物，脂肪族类化合物和芳香族化合物。提取方法主要为水蒸气蒸馏法，油脂吸收法，浸取法等。分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱 、固相微萃取-气质联用等。随着这些技术的发展，挥发油的分析必将进一步得到完善。
关键词：挥发油 全二维气相色谱-飞行质谱 顶空气相色谱 固相微萃取-气质联用
1概述
挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils），是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分，是古代医疗实践中较早注意到的药物，《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。含挥发油的中草药非常多，尤以唇形科（薄荷、紫苏、藿香等）、伞形科（茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等）、芸香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黄、郁金等）等科更为丰富。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。
1.1.理化性质
（1）在常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别；
（2）大多数具有香气或其它特异气味，常温下为透明液体，有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等；
（3）不溶于水，而易溶于各种有机溶剂中，如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等，也能溶于高浓度乙醇中；
（4）多数比水轻，也有比水重的（如丁香油、桂皮油），相对密度在0.85-1.065之间；
（5）几乎均有光学活性，比旋度在+99o～177o范围内，且具有强的折光性，折
光率在1.43～1.61之间；
（6）对空气、日光及温度较敏感，易分解变质。
1.2挥发油的化学成分
1.2.1萜类化合物
萜类化合物是挥发油的主成分，根据其基本结构又可以分为三类：单萜、倍 半萜和它们的含氧衍生物。其中含氧衍生物多半是生物活性较强或具有芳香气味 的主要组成成分。单鸣秋等人发现β-香叶烯、D-柠檬烯、薄荷酮、薄荷呋喃、胡薄荷酮和β-石竹烯这6种单萜类化合物在荆芥挥发油中占有很高的比例，为其主要成分3。
1.2.2 芳香族化合物
在挥发油中，芳香族化合物仅次于萜类，存在也相当广泛。挥发油中的芳香 族化合物，有的是萜类衍生物，如百草香酚（thymol）、孜然芹烯（p-cymene）、α-姜黄烯（α-curcumenc）等。有一些是苯丙烷类衍生物，其结构多具有C6-C3骨架、多有一个丙烷基的苯酚化合物或酯类。例如桂皮醛（cinnamaldehyde）存在于桂皮油中，茴香醚（anethole）为八角茴香油及茴香油中的主成分，丁香酚（eugenol）为丁香油中的主成分，α-细辛醚及β-细辛醚（α-asarone，β-asarone）为菖蒲及石菖蒲挥发油中的主成分4。廖彭莹等人从石仙桃挥发油中发现α-甲基苯丙醇等芳香族化合物5。
1.2.3 脂肪族化合物
一些小分子脂肪族化合物在挥发油中常有存在。例如甲基正壬酮（methylnonylketone）在鱼腥草、黄柏果实及芸香挥发油中存在，正庚烷（n-kcptane）存在于松节油。在一些挥发油中还常含有小分子醇、醛及酸类化合物。如正壬醇存在于陈皮挥发油中，异戊醛（isovaleraldehyde）存在于桔子、柠檬、薄荷、桉叶、香茅等挥发油中，癸酰乙醛（decanoylacetaldehyde），异戊酸（isovalede acid）存在于啤酒花、缬草、桉叶迷迭香等挥发油中。赵长胜等6从五加皮挥发油中分离出软脂酸甲酯、亚油酸甲酯等脂肪族化合物。
1.2.4 其他类化合物
除上述三类化合物外，还有一些挥发油样物质，如芥子油（mustard oil）、挥发杏仁油（volatile bitter almond oil），原白头翁素（protoanemonin）、大蒜油（garlic oil）等，也能随水蒸气蒸馏，故也称之为“挥发油”。黑芥子油是芥子苷经芥子酶水解后产生的异硫氰酸烯丙酯，挥发杏仁油是苦杏仁苷水解后产生的苯甲醛，原白头翁素是毛茛苷水解后产生的物质，大蒜油则是大蒜中大蒜氨酸经酶水解后产生的物质，如大蒜辣素（allicin）等。
2 挥发油的提取工艺
2.1 水蒸气蒸馏法
水蒸汽蒸馏法是一种传统的植物挥发油或其它有效成分的提取方法，也是一种比较成熟的分离方法，所用溶剂为水，其作用机理是水携带油，而水对人无害，是环境友好的溶剂7。马戎8等采用单因素试验和正交试验相结合的方法对橘皮精油提取工艺进行了研究，得出最佳工艺。
但水蒸汽蒸馏也有其局限性，高温时热敏性成分的热分解和易水解成分的水 解，不利于保留药材中的药用有效成分；获得的产品主要为萜类挥发油等成分， 组分相对较少；水的存在易导致产品水解和水溶作用的发生，而降低产品的产量 和质量，因此所提取的挥发油还必须除去所夹带的水分，以防止霉变，延长产品 的储存和保质期“提取时间长，能耗高，工业化成本高”。
2.2浸取法
2.2.1 有机溶剂萃取
溶剂萃取是一种提取挥发油的常见方法。溶剂萃取的优点是可以避免水溶液 pH值影响、水解反应的产生。使用溶剂萃取得到的溶液通常需要将使用的溶剂蒸发浓缩，在溶剂的蒸发浓缩过程不可避免会出现部分易挥发成分的损失。溶剂萃取的缺点是一些挥发性不强的亲脂性成分如脂肪、腊质等也可同时被萃取，这些成分的存在直接影响色谱分析，导致色谱峰重叠，干扰或基线漂移。潘年松9等采用石油醚回流提取法与水蒸汽蒸馏法，对过50目筛温羲术药材粉末中的挥发油提取作一工艺优化比较，石油醚回流提取法的平均提油效率是水蒸汽蒸馏法的
1.63倍。
微波辅助溶剂萃取（Mierowave-Assisted Solvent Extraction，MAE）是在溶剂萃取的基础上，采用微波辅助加热的方式进行萃取，MAE的特点为投资少，
设备简单，适用范围广，操作时间短，热效率高，不产生噪音。污染和易于自动化，可用于植物挥发油的萃取。MAE需使用到大量溶剂，与传统萃取方式一样会污染环境，不适合广泛应用。
2.2.2超临界流体萃取
超临界流体萃取（supercritical fluid extraction，SFE）是20世纪30年代兴起的一种绿色提取分离技术。超临界流体（临界温度TC=31.3 ℃，临界压力 PC=7.38 MPa）具有与液体相近的密度，黏度与气体相近，扩散系数为液体的上百倍，对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力，并且惰性安全、环境友好，适合不稳定、易氧化的挥发性成分和脂溶性成分的提取分离，克服了传统溶剂萃取法、加热蒸馏法存在溶剂残留、氧化变质等缺陷10。
周鸣谦等11人用超临界CO2萃取柑橘落果中的辛弗林。确定其最佳工艺条件为粉碎度50～60目、萃取温度50℃、萃取压力30 MPa、流体流量12L/h、夹带剂（乙醇）含量12%、萃取时间5h。此时辛弗林提取率达35.8%，超临界CO2萃取物中辛弗林含量为44.7%，远高于溶剂法萃取物（4.6%）。
2.2.3油脂吸收法
油脂类一般具有吸收挥发油的性质，往往利用此性质提取贵重的挥发油，如 玫瑰油、茉莉花油常采用吸附法进行。通常用无臭味的猪油3份与牛油2份的混 合物，均匀地涂在面积50cm×l00cm的玻璃板两面，然后将此玻璃板嵌入高5～l0cm的木制框架中，在玻璃板上面铺放金属网，网上放一层新鲜花瓣，这样一个个的木框玻璃板重叠起来，花瓣包围在两层脂肪的中间，挥发油逐渐被油脂所吸收，待脂肪充分吸收芳香成分后，刮下脂肪，即为“香脂”，谓之冷吸收法。或者将花等原料浸泡于油脂中，于50～60℃条件下低温加热让芳香成分溶于油脂中，此则为温浸吸收法。
2.3冷压法
此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料，可经撕裂、 捣碎冷压后静置分层，或用离心机分出油分，即得粗品。此法所得挥发油可保持 原有的新鲜香味，但可能溶出原料中的不挥发性物质。
2.4酶法提取
酶可以在温和条件下分解植物组织，较大幅度提高得率，是一项很有前途的
新技术。目前，用于中草药提取的主要是纤维素酶。王乃馨12用水酶法提取杜衡挥发油的工艺，并研究其抗菌作用。
2.5微胶囊-双水相萃取
双水相萃取技术（ATPE）是利用被提取物质在不同的两相系统间分配行为的差异迸行分离，具有较高的选择性和专一性，能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分，应用于挥发油的提取颇有前景。目前该技术应用于挥发油提取的报道还较少。如刘品华13采用微胶囊双水相法提取了薄荷油、丁香油、柠檬油、柑橘油等。
2.6 微波萃取方法
微波技术的应用，近年来得到很大发展微波具有穿透力强、选择性高、加热 效率高等特点。微波技术应用于植物细胞破壁，有效地提高了得率，取得了较大 进展。杨丽娟14采用微波萃取法提取云南金平草果精油，发现该法的收油率明显 高于水蒸汽蒸馏法和常规溶剂提取法，且所用时间短，溶剂用量少。且微波萃取 法与常规法提取得到的化合物基本相同，对精油的化学成分没有破坏，认为该法 是值得应用的精油萃取法。
2.7超声波辅助提取
利用超声振动的空化、粉碎、搅拌等特殊作用，破坏植物细胞，使溶媒渗透 到药材细胞中，加速有效成分进入溶剂，强化传质。采用超声法提取吴茱萸挥发 油，节省了溶剂，缩短提取时间，提高了出油率。超声提取能避免高温高压对 活性成分的破坏，但受容器的器壁厚度及放置位置的影响很大。目前研究都是小 规模的，有关设备的放大问题尚待解决。
2.8分子蒸馏技术
分子蒸馏技术（Molecular Distillation Technology）属于一种特殊的高真空蒸馏技术，是一种特殊的液-液分离技术。其最显著的特点是蒸馏物料分子由蒸发面到冷凝面的行程不受分子间碰撞阻力的影响，蒸发面与冷凝面之间的距离小于蒸馏物质分子在该条件下的分子运动平均自由程。分子蒸馏装置根据形成蒸发液膜的不同设计可分为降膜式分子蒸馏（falling-film evaporator）、刮膜式分子蒸馏 （wiped-filmevaporator）和离心式分子蒸馏（Centrifugal evaporator）3 种，也可以统称为短程蒸馏（Short-path distillation）。
3 挥发油成分的分析
3.1全二维气相色谱
20 世纪90 年代初，Liu 和Phillips 提出的全二维气相色谱（GC ×GC）方法，提供了一种真正的正交分离系统。它是将分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串连的方式结合成二维气相色谱，经第1支色谱柱分离后的每一个馏分，经调制器聚焦后以脉冲方式进入第2 支色谱柱中进行进一步的分离，通过温度和极性的改变实现气相色谱分离特性的正交化。GC ×GC具有峰容量大（为两根柱各自峰容量的乘积）、分析速度快、分辨率高、族分离和瓦片效应等特点,因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势，越来越受到广大色谱工作者的重视。
林凯等15采用同时蒸馏萃取法提取番木瓜叶中挥发性成分，用全二维气相色谱一飞行时间质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定，共鉴定出匹配度较高的化学成分383种，包括37种醇、53种醛、21种酸、49种烷烃、20种烯烃、82种酮和31种酯等。李治宇16建立了鹰爪豆净油的全二维气相色谱飞行时间质谱指纹图谱，通过质谱图库检索、保留指数比对、标准化合物参照及文献验证等方法对挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明：从鹰爪豆净油中共鉴定出150种挥发性成分，其中含量较高的成分主要有亚油酸甲酯（10．70％）、亚麻酸（7．90％）、棕榈酸（7．66％）、邻氨基苯甲酸甲酯（5．30％）、蘑菇醇（3．65％）、月桂酸乙酯（3．43％）、苯甲酸苄酯（2．97％）、亚油酸乙酯（2．97％）、癸酸乙酯（2．68％）、硬脂酸甲酯（2．68％）、芳樟醇（2．55％）、α-金合欢烯（2．46％）、苯乙醇（2．22％）、油酸甲酯（2．05％）、硬脂酸乙酯（2．05％）和亚麻酸甲酯（2．00％）；②正构烷烃、芳香环类和非环类物质在Rxi-5Sil MS×DB-17ht柱系统上实现了族组分分离。
3. 2固相微萃取-气质联用
固相微萃取(solid phase microextraction ，SPME)是20世纪90年代初提出并发展起来的新颖的样品前处理技术。微萃取具有敏感、选择性好、不用溶剂、操作简单快速、能自动化的优良特性，可直接与气相色谱一质谱（GC—MS）等色谱联用。集采样、萃取、浓缩、进样于一体加快分析检测的速度，可以用于乳荆及乳制品挥发性成分的检测17。
陈佳龄等18采用固相微萃取-气质联用技术分析了红果仔（Eugenia uniflora ）、海南蒲桃（Syzygium hainanense）、红鳞蒲桃（Syzygium hancei）、黄金香柳（Milleara bracteata）、白千层和柠檬桉（Eucalyptus citriodora） 等6 种植物叶的挥发性成分。结果表明，6 种桃金娘科植物叶中的挥发成分主要为萜烯类，且富含保健性挥发成分，共有成分为（Z）-β- 罗勒烯、β- 石竹烯、月桂烯、γ- 萜品烯和别香橙烯。因此，可以开发利用这些桃金娘科植物挥发成分的保健功效。
3.3顶空气相色谱
顶空气相色谱法（HS-GC）又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。HS-SDME 虽然优点多但也存在一些缺点，例如萃取的溶剂多为有机溶剂，萃取液滴体积小，易挥发，不易高温萃取且萃取维持时间短等。主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。
3.3.1静态顶空-气相色谱
静态顶空分析法是顶空分析法发展中出现的最早形态，其主要缺点是有时必须进行大体积气体进样。若样品中待分析组分的含量较高，较少的气体进样量就可满足分析的需要时，可采取静态法19。在仪器模式上可分为3类：顶空气体直接进样模式、平衡加压模式和加压定容采样进样模式。
李雪岩20等采用静态顶空－气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离，并建立指纹图谱，评价其质量。采用程序升温毛细管色谱柱HP-5（30×0.25mm，0.25μm）对不同批次的太苍止泻颗粒分离，得到11个共有峰，作为评价指标峰。结果太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰，静态顶空－气相色2谱的重复性，稳定性，精密度良好，以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量，以藿香酮保留时间和面积作为参照，来评价样品的质量。李莹莹21采用静态顶空－气相色谱－质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分，并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物，主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质，不同品种挥发性成分的种类和含量存在较
大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分，分别高达54.05％和49.99％，而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯，分别为34.07％和20.06％。
3.3.2动态顶空-气相色谱
动态顶空分析法源于采用多孔高聚物对顶部空气中的挥发性物质进行捕集和分析。连续用惰性气体不断通过液态待测样品将挥发性组分从液态基质中“吹扫”出来，挥发性组分随气流进人捕集器，捕集器中的吸附剂或低温冷脐捕集挥发性组分，最后将抽提物进行解吸分析。该方法是一种将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性较高的组分和浓度较低的组分分析，较顶空和顶空一固相微萃取方法有更高的灵敏度。动态顶空分析根据捕集模式分为吸附剂捕集和冷脐捕集2种。
程焕22采用动态顶空（DHS）对蜂胶和杨树树胶挥发性成分进行提取，经气相色谱–质谱联用（GC-MS）法结合计算机检索对其挥发性成分进行分析和鉴定。对蜂胶DHS法鉴定出52种化合物，占整个峰面积的 92.46 %。对杨树胶，采用 DHS 法的提取物中共鉴定出了 46 种化合物，占整个峰面积的 84.59 %；通过GC-MS方法对蜂胶和杨树胶的挥发性成分进行分析比较，鉴定出蜂胶与杨树胶各自特有的成分， 获得蜂胶与杨树胶的异同，从而为真假蜂胶的鉴别提供理论依据并可将其应用到蜂胶的标准制定及真假鉴别中去。
李义23建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化，并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L，基体加标回收率为88.8%～111.0%，精密度（RSD，n=7）为2.21%～5.31%。方法准确，灵敏可靠，可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。
3.3.3顶空-固相微萃取-气相色谱
顶空-固相微萃取装置由手柄和萃取头组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸附分析来完成分析。进行顶空一固相微萃取试验时萃取头的极性和厚度选取至关重要，可根据“相似相溶原理”选择固相微萃取试验的萃取头。。顶空-固相微萃取分析中萃取头具一定的预浓缩作用，分析的灵敏度高于静态顶空分析，精密度好于动态顶空分析，是近几年最常用的顶空
分析方法。
王英锋24采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分，考察了HS-SPME的操作参数（纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间），并与传统的水蒸气蒸馏法（SD）和超临界 CO2萃取法（SFE）提取的挥发性成分进行了比较。HS-SPM法共鉴定58种成分，占总成分含量的99. 51% ，主要成分为烯类；SFE法共鉴定了61种成分，占总成分含量的84.92% ，主要成分为环己酮和烯的氧化物；SD法共鉴定了45种成分，占总成分含量的88.30% ，主要成分为烯的氧化物。三种方法测得的挥发性成分差异较大，但是HS-SPME 法作为一种简单的手段可以用于泽兰中挥发性物质的快速提取和分析。
郭方遒25采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（H S-SPME-GC-MS）分离鉴定了白术中的挥发性成分，并与采用传统的水蒸气蒸馏法（SD）提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头，优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30min后，用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDM S-DVB）纤维头对白术样品顶空吸附30min，于250℃下解吸4min，然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定；采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分，占总峰面积的90.81%；采用SD-GC-MS鉴定出31个组分，占总峰面积的88.19%，且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明，HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。
3.4毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用
填充毛细管高效液相色谱（μ-HPLC）-毛细管气相色谱（CGC）在线联用技术是分析复杂样品的强有力手段。设计独特的多储存位接口可以一次完成6个LC组分的切割和对毛细管气相色谱不分流柱内进样。由于μ-HPLC
具有气相
色谱无法比拟的结构分离能力，而毛细管气相色谱又具有液相色谱无法比拟的分离柱效及根据物质沸点差别进行分离的能力，因此用这项技术解决了各种油品的族组成和每个族组成中详细成分的分离分析。
王晓春等26首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术（μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱，正己烷-乙腈-二氯甲烷，为流动相，对挥发油样品做族组分分离，得到的5 个族组分被依次存放在多位储存接口内，然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比，发现至少分离出3种新的化学成分。
4.小结
挥发油不但分布范围广，种类多，而且生物活性广泛，并且毒性小，因此人们对它的研究越来越感兴趣，使得其分析技术得以快速发展。气相色谱法现已广泛应用挥发油的定性和定量分析。用于定性分析主要解决挥发油的已知成分的鉴定。对于挥发油中许多未知成分，同时又无标准品做对照时，则选用GC-MS联用技术。现GC-MS技术得到广泛发展，如全二维气相色谱-飞行时间质谱、
顶空
气相色谱 、固相微萃取-气质联用等。随着这些技术的发展，挥发油的分析技术必将进一步得到完善。
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范文五：白术挥发油成分的研究
王敏娟，宿廷敏，阮时宝
(福建中医学院药学系，福建福州350108 )
摘要:目的:对白术主要成分挥发油的研究进展作一总结。方法:采用文献回顾法进行归纳总结。结果:
对于白术挥发性成分的研究主要有提取分析以及药理作用研究。结论:白术挥发性成分的药理作用现研究主
要为抗癌作用O 目前对白术挥发油提取及成分的研究也比较全面O 提取方法的不同以及产地的不同其结果有
较大的差异。
关键词:白术;挥发油;渗漉法;水蒸气蒸馆法;COz 超临界萃取法;药理作用
中图分类号:R285 文献标识码:A 文章编号:1007 -4813 (2008 )04 -0375 -02
白术为菊科植物白术根茎。主产于浙江、湖北、
湖南等地[lJ 是临床常用药之一。本文仅就白术挥发
油成分的研究进展作一概述O
1 白术挥发油的提取
1. 1 渗幢法周枝风等[4J将平江、浙江和怀化3 个
产地白术用50% 乙醇浸泡，乙酷萃耳叉，得挥发油。采
用旧-5MS 色谱柱分析得18 个组分。主要有γ榄香
烯、I基化是基 1 甲苯、按叶--3 ,7 [11 }-::- 烯、去氢化香
橙烯、1环己烯基合乙氧基I去一回同、什{O-甲氧基盼
学研究目前主要集中在抗肿瘤方面，而且以粗多糖的
形式居多
面还有待进一步深人研究O
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基金项目:国家自然基金支持项目(项目号:30672584)
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1.2 水蒸气蒸馆法(SD) 周枝风等[4J用SD 分别提
取平江、浙江和怀化白术的挥发油，经气质谱连用分
析，得有相当一部分的成分相同，且在相同的保留时
间都有两个特征峰，鉴定为自术内醋I 与白术内醋
11 。分离鉴定出白术挥发油中23 种化学成分。彭万
仁等[5 J对湖南产白术挥发油的化学成分进行分析，结
果得到66 个峰，鉴定了38 种成分。其中含量较高的
是(反)←乙烯基-4，5 ， 6 ，7-西氢一击，efZ 甲基号弄丙烯
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(收稿日期:2008 -05 -04)
作者简介:王敏娟(1 985-) ，女，在读硕士研究生。研究方向:方剂学。
375
第24卷第4期
2∞8 年8 月
长春中医药大学学报Vo1. 24
loumal of Changchun Universi悖。，f Traditional Chinese Medicine 8 ,2008
基苯井映哺(42.9所) ，并且得出含量较多的主要成
分是烯类。崔庆新等[自]从挥发油中分离出77 个成
分，鉴定了46 个，其中含量大于1%的有n 种，含量
最多的是否术酬(43.7% )，其他10 种成分主要是市
类化合物。邱琴等口]按常规水蒸气蒸馆法提取宁波
产白术的挥发油。收油率为1. 3% ，且不同柱的比较
SE--54 柱分离效率较高。分离出59 种组分，鉴定了
48 种。
1.3 COz 超临界萃取法(S阻) 闰克里等[8 J用气
质联用鉴定得出SD 和S阻所得的白术挥发油化学
成分基本相同。含量最高的是否术酬，各为47.5%
和54.3% ，且烯类化合物种类最多。张忠义等[9J 提
取市购白术的挥发油，鉴定出33 个成分，其中2 ， 7-三
甲氧基-3 ，6--=-甲基荼含量最高占提取挥发油总量的
38.11% ，7-一卉子烯为13.5% ， γ榄香烯为1. 13% 0 吴
素香等[lO J采用GC---MS 分析S阻提取的浙江盘安白术
的挥发油，得36 个化学成分，以映喃三烯的47.6% 为
最高，其次γ榄香烯8.3晰，但是不含苍术酬。吴佳
等口1J在湖南平江县产的白术的挥发油中分离出49
个成分，鉴定了38 个，其中苍术酬含量最高，为
32.71帆，但γ榄香烯含量较少为0.784% 0
1.4 固相微萃取法(SPME) 固相微萃取(SPME)是
一种无恪剂样品前处理技术，集采样、萃取、浓缩、进
样于一体，与气相色i昔贯谱联用，能'快速有效地分析
样品中的有机成分，方法已比较成熟，在天然产物挥
发性成分分析领域中发展比较迅速。郭方道等[口]首
次采用顶空固相微萃取法(Hs-5PME)提取白术挥发
油，PDM刊VB 萃取头， GC /Ms 连用分析，鉴定了41
种组分，占总含量的90.81% ，主要组分苍术酬占挥
发油总量的40.1机o
2 药理作用
关晓辉等[13 J研究证明白术挥发油能增强小鼠三
硝基氯苯所致迟发型超敏反应，提高巨噬细胞的活
性，增强机体非特异性免疫功能，抑制癌细胞的生长。
张宗等[且]通过试验得知白术挥发油以1ω 吨/kg 及
50 mg/kg 剂量腹腔给药，对动物移植性肿瘤均有较强
的抑制作用;且大剂量给药(150 吨/kg) ，可延长患瘤
小鼠的寿命。邱根全等[15J得出白术挥发油能显著抑
制肿瘤生长，降低血清1NF-a、Il; 的水平。推测白
术挥发油抗癌性恶病质的作用的机制可能与其能抑
制肿瘤生长、调节血清细胞因子1NF-a、IL--6的异常
升高有关。蔡云等[川]发现白术挥发油能明显阻止癌
性恶病质鼠体重下降，增加其摄食量，延缓肿瘤生长。
376
同时血清IL---z水平升高剧h 水平明显下降。
3 结论
综上所述，白术挥发油的提取方法现多用SD 、
S阻和渗幢法3 种。渗t鹿法不需加热提取的挥发油
成分可以完全表现白术的真实成分，但需榕剂量大，
率较低;铀的提取率仅次于S阻但可以提取出S阻
没提出的马榄烯、z愈创木烯。刘胜姿等认为SD 不
适于苍术酬的提取。吴素香等的研究还证明，白术挥
发油成分因提取方法的不同及产地不同，不仅含量有
差别，成分也会有所不同。白术挥发油现代药理作用
一致认为有明显的抗肿瘤作用。
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