(山东正瑞电
关键词:六氟化硫检测 六氟化硫气线监测 sf6气体
运用超声原理实现 六氟化硫气体在线测 , 主要应包检器、 集中控制器和语音辅助设备三个 部
六氟化硫气体在线检测中的 检测器是检 SF6气体 的核心,它的作用是测气绝缘 开关 (GIS)配电室内各隔离气室泄漏的 SF6气体、现场温度、湿度、 氧气 含量,并将检测到的数据值通 过通信总线传送给集中 控制器 控制器。其功能方框图如图
图 1. 检测
六氟化硫气在线检中的 集中控制器的功能包括准确无误地接收检测器传送过来的测数据, 并进行整理以备后用 ; 对多个分机进行管理、调配 ; 判断现场数是否超设定限,超出则进行报警、 启动风机控制出动作 ; 液输出现场参数、报警历史数据、上次风机动时间,并可通过盘、 液晶联合作进时间置、机作参数设置、信设置、报警限设置,并且有人工启动风机 能 ; 与语音辅助装置进行通信, 响应语音装置的中断, 并要求语音报出的数据传给语音装置 ; 具有数 据上传,把测数据上传到 PC 机,以方便远程查询。其功能方框图
图 2. 集中
当环境中 SF6气体浓度或氧气含量发生变化时, 检测器 能刻捕到这一变化, 并将检测到的变 化量数转换成数信号,通过 RS-485现场总线送集中控制器,集中控制器一方面将检测器传 来的检测数据显示屏上显示,一面,通过运算分析,与储存在中控制器内的存储器上的 各种固有参数进行比较, 做出判断——各数据是否超标。 在超标的情况下主动把数传到 PC 机, 供值班人员作为现场处理
语音辅助设备的功能是:当 SF6浓度高于报设定值 (规程要求为 1000ppm , 本统可在 100— 2000 ppm 范围内设制 ) 或 氧气 含量低于定 18%(0~30%范围内可设制 ) 时,系统集中 控制器 将自动 行语音报警,同时启动风机行 通风 ,并记录报警信息供以后
总结:论述结果表明:基超声原理的 SF6气检测 克服使用寿命短、体积庞大、稳定差 缺点,合电力系统安全生产的形势,能广泛应用于各种电压等级的变电
六氟化硫电气设备放电故障检测和判断方法
SF电气设备放电故障
摘要:本文分析了SF电气设备放电故类型:硬故障(通道主要涉及固体绝缘.高能放电后电气绝
不能恢复)和软故障(放电通道主要涉SF气体绝缘或固绝
复);确定SF电气设备放电故特征气体二氧化硫(SO)和化氢(HS)现快速检测方法,阐述了SF6226设电故障判断
关键词:SF;电气设备放电故障;特征
ABSTRACT: This article analyzes two types of SF Electrical Equipment discharge failure: 6
Hard Failure (the discharge channel mainly consists by SF6 gas insulator only .Electric Insulation
beyond retrieve after high energy discharge) and Soft Failure (the discharge channel mainly
consists by SF6 gas insulator only or with solid insulator,Electric Insulation can be retrieved after
high energy discharge); Determine a field fast method to detect the main characteristic gas SO 2and HS caused by SF Electrical Equipment Discharge Failure; Expatiated on the standard of SF266 Electrical Equipment Discharge Failure and its application,according to which types、positions and
current of discharge could be determined.
KEY WORD: SF,electrical equipment discharge failure,detection method,dectection and 6
Judgment of discharge failure
随着SF电气设备在电力行业的范应用~SF
严重威胁电网的安全、稳定、可运行。及早发SF电气设备在运行中是否存在潜伏性
障~分析SF电气设备放电故障的型及严重程度~
行或必须停电检修处理~确保SF电气设
1. SF电气设备
电气设备放电类型按放电能量、电弧类型、放电道等可以有多种分类。本
SF电气设备放电故障类型~按高能放电后电缘是否恢复、放电通道是否消失可
分为二类:第一类为硬故障,高能放电后电气绝缘不恢,~放电通道没有消除而且更加严重~表为绝电阻不符合要求或重闸不成功~放电通道主要涉及固体绝缘,第二类为故障,高电电缘可以恢复,~放电道消除~表现为绝缘电阻符合要求或重合闸成功~放通道主要涉及SF气体绝缘或固体缘,SF气体绝缘~此类放电通道必含
SF气体主绝缘~在高能放电后~于SF气体绝缘
整个放电通道受SF气体绝缘阻断消失。很多SF
高能放电仍然在运行~直到形成故障而烧毁。
可以有充足的时间~及早发判断SF电气设备放电障~采取必的措施~对SF电气设66备追监视运行停运检修~确保设备运行安全。此类故障的SF电气设备占放电故
设备比例也较高。
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1.1 SF电气设备
1.1.1 初始放电
固体绝缘包括式绝缘~支撑绝缘子~绝缘薄膜,纸,~玻璃钢等。固绝缘由于制造工艺原因表面内部有缺~或者由于安装工艺造成表面损伤或表面污迹处理不干净~在固绝缘表面产生低能放电或电等~进一步破坏固体绝缘表缘性能~加放电产的分解产物,粉尘放,放通道,积累~使电气绝缘性能进一降低~放电电流逐步增~最后形成高能放电道~使设跳闸或毁~高能放电后体缘表面电气绝缘不能恢复~放电通道没有消除,见图1~图2,。这种故障发展速度难以判断~有可能是急性的~故障破坏性强~严重威设备安全运行,但多数情况下是慢性的~高能放电通道形成有一过~也要一定时间~放电电流逐步增大,所以~通过检测SF电气设备放电故
物~可以有充足的时间~及早发现判断SF
这种类型的放电故障~在检SF电气设备放电故障征组分二氧化,SO,,硫化氢62,HS,~特别关注
图1 220kV奋进变电站110kVGIS 1012开关CT侧绝缘盘表面击穿放电通
图2~220kV紫洞变电站福紫线CT A相二次线圈绝子表面穿放电通道 1.1.2初始放电点不在固体绝缘表
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SF电气设备内部发生放电故障~产生的分解粉尘附着在固体绝缘表面~破坏固
绝缘表面绝缘性能~发生电弧闪络~最后形放电通道。500kV贺州变电站贺罗?CT C相起始放电点电容屏,具体见下文分析,。二次线圈支法兰,高,容屏支撑杆,地电,放电产生大量粉尘~见图3.聚集在2次线圈支撑绝缘子表面并形成放电道~造成2次线圈绝缘击穿~见
图3 500kV贺州变电站贺罗?线CT C相屏支撑杆对二次线圈支撑法兰放电部
图4 500kV贺州变电站贺罗?线CT C相支撑绝缘子放电通
SF电气设备内部发生放电故障~SF气体分解
粒较小~易大范围扩散并较均匀附着在物体面~附着力~即使长时间放置及长距也不易集
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图5大电流放电六氟化硫
此类设备放电通道形成更加需要较长时间~须其他放电部位的大电流放电~产生大量轻、细粉尘~附着在将要形成电通道的部位~再逐步形成放电通道~如上述500kV贺州贺?线CT C相支撑绝子放电通道的形成。所以~只要定期检测SF电气设6放电故障分解产物气体组分~就
1.2 SF电气设备
放电通道中包含SF气体绝缘通道~放电后SF
此类放电故障基本都是由于固体绝缘的电流放电~产生的分解产物聚集放部位附近~破六氟化硫气体绝缘~在此位置的六氟硫气成放通道包括小电
目前~SF电气设备包括断路器、电流互感器、压互感器等多数采用聚酯薄膜,点
纸,作为绝缘材料~当设备放电时~局部产生高~使聚酯薄分解~产生还原性气体~这些局达到一定度时~导致SF气体绝缘性能下降~形成小电流放电通道,如果
累的分解产物浓度越大~当达到击穿电压时~形成大电流放电通~设就通过SF气体放6电。通过试验发现~聚酯薄膜150?开始有分解物生~随着度高~分解产物浓度逐步增大~但增加速度慢~当温度达250?以时~分产度增长较快~300?时~薄膜纸已经基本完全分解或熔化~在漆包线间只看到点胶,环氧树,。聚酯薄膜在不同温度物理性能变化见图6,12 。聚酯薄膜在不同温度分解产物见
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图6 加温220?~恒温2小时
7 加温240?~恒温2小
8 加温260?~恒温2小
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图9 加温280?~恒温2小时
图10 加温280?~恒温2小
11加温300?恒温2小
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图12加温300?恒温2小时 -6表1聚酯薄膜
温度? 氢气 一氧化碳 二氧化碳 甲烷 烯 乙烷 乙炔 160 未检出 0.39 171 4.14 1.93 2.24 未检出 200
从表1可以看出~在缺氧条件~聚酯薄膜分解产生的分解物主要有氢气、甲烷、乙烯、一氧化碳和二氧化碳。些体在局部积~降低SF6气体绝缘性能~形成放电通道~包括小电流和大电流放电通
500kV砚都变电站砚西甲线5023于2007年21日2007年6月18日两次跳闸后重合闸成功~还运行状态。2007年625日停电进行常规预防性试验~检测500kV砚都电站砚西甲5023 CT二氧化硫,SO,,化氢,HS,浓度~发现A相二氧化硫,SO,,222硫氢,HS,浓度都超过检测仪器检测限~判断有高能放电故障~立即建议该设
运行。同时进行其他组分检
表2 5023CT A相六氟化硫气分测试结果及与B、C相对
四氟化二氧化六氟 二氧 二
碳 硫 化硫 化碳 硫酰
CF SO HS SF CO SOF SOF 4226222210
-6-6-6编号 10V/V %m/m %m/m 10V/V 10V/V %m/m %m/m %m/m %m/m 砚西
159 0.0090 0.0697 >146 >146 99.744 0.1630 0.0075 0.0068 5023A互感
砚西甲线未检出 未检出 79 0.0167 0.000 0.14 0.00 99.970 0.0132 5023B互感
砚西甲线未检出 未检出 93 0.0111 0.000 0.14 0.00 99.974 0.0152
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5023C互感器
从CT解体图片和CT内部结构和电场分布来看~放故障可能经历如下过程~步展~最
高频或电压 分产物(微量) 分解物积 均压带接触均匀 电晕放电 放电电流
不均匀电场 电容屏间路 破坏SF6绝缘性
放电分解产物扩
对支撑杆(上部)大电流放电故(保护跳闸) 重复以上放
SF6恢复绝缘性
分解产物积累
分解产物积累过程 对撑(上部)大电流放电故障(保护跳闸)~停
破坏SF6绝缘性能
图13 放电故障形成过程简
首先~由于6均压带某一条与电容屏第一屏存在接触电阻或者说6条均带接触电阻不同~在高电压区存在接触阻或电场分布不均匀~均压带没起到均匀电场作用~反而使电场不均~造成局部极小流放电,晕放电,~在电容屏间产生微分物~分解主要有烷类、二氧化碳、一化碳、粉尘~极微量二氧化硫、硫化氢等~这些分物在电容屏间积累~逐破坏电容屏间绝缘,点纸绝缘,~造成容间短路~放电流步增大~产生更多分解物。随着放电时间以及放电产生分解物积累~一方面~分解物电容屏内测与电容屏支撑杆(上部)之间积累,因分物比六氟化硫气体轻~短时间内较多分布在上部,~降低和破坏六氟硫体的缘性能~造成电容屏与电容屏支撑杆(上部)之间大电流放电故障,保护
图13 均压带烧断和
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图14 高电位区域电容屏内侧
通过大电流放电~局部区域短时内高温高热~气体迅速膨胀~闸切断大电流放以后~气体冷却降温。这一过起到扩电分解产物~使六氟化硫气体恢复绝缘性能作用。使CT六氟化硫气体绝缘恢复~重新投运成
重合闸成功投运后~又重复以上过程循环:小电流放、分解产物积累、破坏化气体绝
500kV贺州变电站贺罗?线CT C相另一放电道为电容屏电位端?SF气体?玻璃6钢?F体?电容屏低
图15 500kV贺州变电站贺罗?线CT C相电容屏高电位端放电部
图16 500kV州变电站贺罗?线CT C相玻璃钢放电通
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图17 500kV贺州变电站贺罗?线CTC相电容屏低压端,地电位,放电部
此类故障基本都是慢性的~故障发展时间相对
此类故障也可能发展为硬故~如前面分析的500kV贺州变电站罗?线CT C相支撑绝缘子由电容屏的
2. SF电气设备放
SF电气设备中SF气体解机理很复杂~
表明~SF电气设备中断路器、闸,灭弧室、环完好情况下,正常开断几乎不会产
分解产物。本文中SF电气设备放故障是指SF
闸,灭弧室、均压环有缺陷
SF电气设备放电故障使SF气分解、固体绝
膜,纸,~玻璃钢等,分解、金属构件分,产生原子蒸汽、带电离子,~分初产物处于不稳定态~相互之间反应、最后形成相对较定的分。以~SF电气设放电故6障分解产物是指由于SF电气设备放电形成的存在于SF电气设备内部的产物~包括气体
分和固体组分,粉尘颗粒,。从以上SF电设备放电故障类型分析可知~SF电设放电66故障分解物气体组分对SF气体绝缘造成破坏~这破坏通恢的。SF电气设66放电故障分解产物固体组分,粉尘颗粒,附着在绝缘子表面对绝缘造成坏~这种破坏通常是不可恢复
因此~监测SF电气设备放电故~可以检测SF
组分和固体组分~但由于设备在运行中~固体组分品,粉尘颗粒,不易取~文中检
SF电气设备放电故障分解产物主要有:CF,SOF,SOF,SOF,SO,HS,CO,6422221022CO,HF。 2
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考虑现场检测方法~检测手,仪器、设备,~检测敏度~以及SF电气设备放电6故障关联性~选
本文主要考虑现场快速检测~检测方法可以作为预性试验常规测项目推广。当判断SF电气存放电故障
特征组分外,其他组分CF,SOF,SOF,SOF,CO,CO,HF。根据检测结果进行综42222102
合判断。判断放电类型、放电部、放电电流~评估SF电气设备放电故障严重程度
及必须采取
3. SF电气设备放电故
3.1 SF电气设备放电故
表3 SF电气设备放电故障
检测项目 测量范围
SO(SOF),HS,0,150μL/L 222DPD 电化学分析
CFSO, CO, SOF, 气相色谱法 4,222-61×10,质量比, 色
SF电气设备放电故障特征组分二氧化硫,SO,,化氢,HS,现场检测~可
3.2 SF电气设备放电故障
SF电气设备放电故障分解产
4. SF电气设备放
根据多年来检测数据、放电故障备检测和解体~总结出SF电气设备放电故障判断
据~见表4 。
表4 SF电气设备放
特征严重故注意值 故障值 措施 措施 值措施 备注 气(μL/L) (μL/L) (μL/L) 浓
放电故障的发展速度以二氧化放电通道放电通道及严重程度~结合踪硫浓度3~50 50~100 >100 已成~适当已逐步形检特征气体度长CSO2 时可能发缩短成~密切速度行判断~当增较生高能放注~而绝对值未达到严重硫化电烧毁设周期 要时停电故障值时~也应及时停电浓度 2~10 10~30 >30 备~必需停检修 修 CH2S 电检修 对于PT~所有数值
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/HS比值除了浓度绝对值比值外~SO22?4 放电部位:固体绝 还可用检测周期间特征气体浓度增特征气体浓度比比值 部位:多点放~固体绝4~7 值C/C 放电电流千安以上的放电故障~需结合SO2H2S缘~
水分、二氧化碳、一
?7 放电部位:金属 行判断
I,K(C+C) +KC+K(C+C+C+C+C) 1SO2H2S2CF43COCO2SOF2SO2F2S2OF10,HS,SOF,SOF,SOF等
碳化物:CF,CO,CO, 羰基氟化物等 加
4.1 SF电气设备放电故障判断依据,
注意值是SF电气设备运行相对安全的判据~
SF电气设备使用的SF气
SF新气:由气体生产厂家出厂的SF气体~这种气体中基本没有特征组分SO和HS6622,μL/L级,~也没有CO,HF,但多数含有其他体组分CF,SOF,SOF,SOF,4222210CO,气体浓度相对较低。对于这类SF气体~要严格行国家标准~最好使用前的比例
检工作~检测数据作为SF电气
SF回收气体:a. 一般运行设检修回收使用的SF气体。类SF气体一般没经过666处理或只进行简单理。这SF体充入设备要进行严格检测~合格才能充入F电气66设备并把气体组分检测数据作为基础数
b. 放电故障设备检修收使用的SF体。这类SF气体一般经过有关66厂家行处理后能重新使用。但SF气体处理厂家由于技术、装备不同~处理效果差别
大。对这类SF气体使用前要进更加严格的检作~对技术指标不符合国家标准或虽
国家标准没有规定~但气体组分
到目前为止~SF回收气体所占比例相对较低~SF电气设备使用的SF体大部
正常运行的SF电气设备基本没有SO和HS。理论上检测有SO和HS都是放产62222生~都应引起注意~但考虑到检测仪器灵度~检~以及根据多
表5 特征组分SO 和HS
浓度μL/L <0.1>0.1><1 1~3="">3 特征组分
二氧化硫(SO) 15, 78, 7, 0, 2
硫化氢 (HS) 98, 1.99, 0.01, 0, 2
为了平衡SF电气设备安全运行与备检修的经济性~定出注意值上,C:50 μL/L~6SO2C:10 μL/L,~SF电备放电故障征组分SO和HS浓度在以上注意值范围内~SFH2S6226电气设备运行是安全
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110kV海滨变电站,1主变间1011刀闸气
表6 SO和HS浓
硫化氢HS 二氟化硫SO22 检测日期
2007年5月10日 2007年9月20日 2007年5月10日 2007年9月20日 设备编号 μL/L μL/L μL/L μL/L 1011刀闸侧5.43 2.14 7.00 2.00 盘式绝
检修解体图片
图18 #1主变101开关1011刀闸侧盘式绝缘子沿面放
中国石油化工股份有限公司广州分公司
表7 110kVGIS #1主变101
测试日期 2008-3-6 2008-3-12 2008-4-14 2008-5-27 特征组分μL/L
二氧化硫(SO) 6.29 23.86 45.29 60.43 2
硫化氢 (HS) 0.00 1.00 5.16 8.86 2
从测试结果看~该设备涉及绝缘盘电故障~目前
110kV石龙变电站GIS SF气设备放电故障
表8。
表8 110kV石龙变电站GIS SO和HS浓度追踪检测结果 22
硫化氢HS 二氟化硫SO22 检测日期
2008年2月22日 2008
设备编号 μL/L μL/L μL/L μL/L
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#1主变 WB 4.00 13.86 0.43 2.14 #1主 QSQE 3.43 17.14 0.43 2.14 #1主变 QF 10.14 38.71 2.14 5.00 碣
判断以上设备多数气室存在金属放电~目前设
4.2 SF电气设备放电故障判断依据,故
故障值是SF电气设备必须谨慎监视运行~为全~具备检修条件的可停电检修的
据。SF电气设备放电通道逐步成过程中~可合特征组分浓度比值判断放电部位~
电涉及的绝缘类型~放电
从以上SF电气设备放电故障类型析可知~SF电气设备放电故特征组分SO和HS6622的浓度达到故障值~设备安运行不会有即时威~但需要谨慎监视~足够重视~关键要判断放电故障类型~然后确定需要采取的措
4.3 SF电气设备放电故障判断依据,
严重故障值是SF电气设备必须尽快退出运行~入检修状态的判据。特别对高电压
级设备~为了安全~尽量避免继续监视运行~免设备缺和故障扩大转变为事故。树主计划检
500kV砚都变电站砚西甲线5023CT A相~虽然C:>146 μL/L~C:>146 μL/L仍SO2H2S在行~主要原是故为软故障~仍没有转为硬故障~但从CT内部结构解体情况看~电容屏高压端已经几十屏毁~见图6~条均压带也已烧~见图19。这故障的放电障设备~发现了
严重缺陷的设备仍然坚持继续运行~特别是500kV的高电压等级设~提倡发
判断SF电气设备放电电流达千安级别的设备~管保护动作与否~一般都必须停运
修。
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图19 500kV砚都变电站5023CT A相均压带烧
4.4 六氟化硫
对于SF PT~所有判据值减半。因为SF6 PT的一次线圈比较薄弱~极小电流的放
容易引起崩溃式的短路故障~所以~所有判据要更加格~而且要别注意SF分解产物中6 一氧,CO,~二化碳,CO,特征组分浓度及其变化~如果判断故障部位涉及线圈
缘~需尽快
.5 SF电气设备放电故障判依据,特征组
C/C 比值判据主要用于断放电部位及故
缘、金属或两者,多点放电,~判断故
5.5.1 C/C?4~放电部位主涉及固体绝缘~包绝
等。
SF电气设备固体绝缘,盘式绝子~支撑绝缘~绝缘薄膜,纸,~玻璃钢等,~除
有重大制造缺陷~否则~在运行中没有接形成放电通道条件~而且经过投前压试验考验。通情况下是由于小电流放电或粉尘积累步形成道~这一过程可以通
施。
放电部位涉及固体绝缘~破坏其电气绝缘性能~而放电后它的气绝缘性能难以或不能恢复~电放电通道
如果放电涉及绝缘纸,薄膜,~对设备危害更大~别对于PT~容易形成崩溃式的绝缘短路故障~以~对于PT~判据要更严格~涉及这种故障的设备还有CT。涉及聚酯薄的放电故~以种情况~一种是放电致聚酯薄膜分解~导致绝缘破坏~产生大量的一氧化CO,二氧化碳CO和水分~这种电故障较易判断~除了特征组分浓度
C/C<>
确性,另一种情况是放电位不在聚酯薄膜~而是近聚酯薄膜放电故障产生的热量使聚酯薄热缩~这种况不但破坏聚酯薄膜物理结构~同样会破坏聚酯薄膜绝缘性能~
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由于聚酯薄膜没有分解~
涉及绝缘盘、支撑绝缘子的放电故障~用特征组分浓度
5.5.2 C/C?7,放电部
特征组分浓度比值C/C>7~可以判断放电故
一些。故障部位多数在刀闸~导
5.5.3 4,C/C,7, 点放电故障~放
SF电气设备内部放电故通常比较复杂~单纯一点放电~而是多点放电~有多
放电通道~这种放电故障比例也较。故障类型判断
4.6 SF电气设备放电故
SF电气设备放电故障放
I=K(C+C) +KC+K(C+C+C+C+C) ,1, 1SO2H2S2CF43COCO2SOF2SO2F2S2OF10
上式中:放电电流I~单位,安培
组分浓度C~单
加权系数K, K=0.5~1~K,0.1,0.5~K,0.01~0.1 X123
SF电气设备内部放电~产生的分解产物有固分和气体组分~这些分解产物积累
SF电气设备内部和SF气体中~解产物的总量
积放电电流越大~积累的分解产物越多,本文主要检对象是分解产物的气体组,体组分
公式,1,用于评估设备经历瞬间放电流I的破坏~设备绝缘受损程度。用放电电流概念~而不用电能、电功率的概念~主要是了直观,
波器都有记录放电电流。对于放电故障~电气工作人员习
各种气体组分的加权系数不同~公式,1,是通过验数据与故设备统计得出~准确性可在级内。由于的气体组分在新出厂的SF气体里含量较高~计算放电电流时
须考虑这部
加权系数数据选择~一方面需要结合放电故障类型不~在加权系数数值选择方有侧重~
通过检测SF气体中主要分解产物:CF~SOF~SOF~SOF~SO~HS~CO~CO~64222210222HF等的度~以估算放电电,累积,~判断放电部位的破坏程度~评估SF电气设备安6全级别以及必须采取的措
公式,1,也可以用SF电气设备内部放电的产物等效总浓度表示~分解产物包
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硫化物:SO,HS,SOF,SOF,SOF等~碳化物:CF,CO,CO,CH,CH,CH,CH,CH,羰2222221042426242238基氟化物等和氢气。
公式,1,中SF电气设备部放电的分解产物种类多~需结合试方法以及更多SF66电气设部电案例~
公式,1,中SF电气设备内部放电各种解产物的加权系数通
5. 结论
本文根据SF电气设备的特点~通过分析SF气设备的放电通道~
本文通过分析SF电气设备内部放电的分解产括固体和气体组分~选用气体组分
检测对象~定义了SF电气设备放电特征组分氧化硫SO和硫化
本文确定SF电气设备放电分解产
本文分析、总结出SF电气设备电故障判断标
特征组分浓度比值以及
通过把SF电气设备放电故特征组分检测作为常预防性检测目~分析判断SF电66气设否在放电故~通过判断SF电气设备放电故障类型、放电部位和放电电流~
估SF电气设备安全级别~对故障以及严重障设备及早采取适当
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六氟化硫气体中空气和四氟化碳含量检测方法的改进
六氟化硫气体中空气
方法的改进
2009年第9期
第36卷总
广东化工
l1{gdehem.com17l
厘霍六氟化硫气体中空气
方法的改进
杨英桂,保小玲
(1.青海大学化工学院,青海西810016;2.青海信禾高精化工有限公司,青海
810016)
【摘要】将国标GB/T12022--2006工业六氟化硫中微量空气和四氟化碳
法进行了改进,采用加长色谱
电流,对色谱操作条件进行了优化,该法具析速度快,氨复性好,准确度高
点,适合于六氟化硫产品及中
值.
【关键词】六氟化硫;
[中图分类号1065[文献标识码】A【文章编号】10071865(2009)09-0171-02
MethodImprovementofDeterminationofAirandTetrafluoromethanecontentin SulfurHexafluoridebyGasChromatography
YangYinggui,BaoXiaoling
(1.CollegeofChemicalEngineering,QinghaiUniversity,Xining810016; 2.QinghaiKinHeGaoJingChemicalEngineeringCo.,Ltd.,Xining810016,China) Abstraet:Detcnninationoftraccairandtetrafluoromethaoeinsulfurhcxafluoridebygaschro
matographywasimprovedonGB/T12022.2006.thelengthof
Chromatographiccolumnwasincreascd.thestationaryphaseandthebridgetypecurrentwas
changed,andthecomditionofChromatograph~A'aSmodifiedThenew
methodwasl'apid,repeatable,accurateandfitforproductsandcontrolanalysisfortraceacety
leneofsulfurhexafluoride Keywords:sulfurhexafluoride:gaschromstography:methodimprovement
随着电力系统高压,大容量电网不断发展,变电站无油 化改造进程的加快,高绝缘性能和灭弧能的气体组合电器应 用而生,而六氟硫(SF)体是现阶段能够合成并得到广泛 应用的最佳气体灭弧介质.六氟化硫系是化学性能稳定的金 属氟化物.它无色,无味,无臭,无毒,不燃,在常温常压下 呈气态.六化气体的密度较,21.1?具有6.139g/L 升的密,约为气密度的5倍J.SF6具有良好的化学稳定 ,热稳定性和卓越的电绝缘性能灭弧性能.在一个大气压 下,六氟硫的绝能力为空,二化碳和氮的2倍.若 六氟化硫中混有空气,则其绝缘能显着下降,如100%六氟 化硫的缘能力为634kv,50%者为53kv,而25%的仅46kv. 为本文中利用气相色谱工业六氟硫中空气和四氟化碳 杂质进行了定量分析,并对其国标方法L2中色谱柱长,固定 和电等测试件进行了改进,
1.1仪器和试剂
1.1.1仪器
上海分析仪器一GCl】2A型气色谱仪,热导检
1.12试齐lJ
标准样品I:纯四氟化碳(含CF499.99%)和空气.
标准样品II:采用纯氧气【H!?99.999%)为底,配制与 测试样品中含当空气和
空气:1.O×10-4(v/v)和四氟
空气:2.O×104(V/V)和氟化碳:2.Oxl0-4(v/v); 空气:3.0x104(v/v)和四氟化碳:3.0×10-4(v/v); 气:4.0×10-4(v/v)和四氟化碳:4.Ox104(v/v). 1.2实验
[收稿日期]2009—07—06
【作者简介]杨英桂(1963一),女,讲师,主要从学与科研工作. 1_2.1色谱操作条
色谱柱:不锈钢填充柱,长4m,内
Q. 美国产的PORQPAK…
载气流量:H240mL/min温度控制:柱温45?,汽化室 温度60?,测器温
1l2_2
用标准样品I进行定性分析_jJ.在色谱操作件下,待仪 器稳定后,用六通阀的定量管制气相色谱仪中分别进四 氟化碳和空气的标准样品各2mL,利用准样品中的 留时间定性.各组出峰的顺序依次是:空气,四氟化碳, 保留时间次是1.065min,1.323min.典型色谱图如图1所
>
羔
出
.
盈
l2
时间/min
图1保留时间定
Fig.1Chromatogramofqualitativetypical
l72
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2009年第9期
第36卷总
1_2_3
采用外标法进行定量分析L4j.采用六通阀的定量管控制进 样,确注入重现体积2mL标准样品?,待几次进样各 分峰面的相标准偏差在2.0%,3.0%以内,分别以空气 浓度,四氟化碳浓度对峰面积行线性回归,图2,3,然 在同条分析待测样品.在1.2中(1)色谱操作条件, 空气和四氟化碳与六氟化硫能得到很好的分离,整分析过程 在5rain内完成.各组分流出谱如图4所示. 表1标准样品ll中空气的色
Tab1Air'schromato~rampeakofstandardsamples
组分薏保留/m时何in
空气
1O1065
2OI.065
301065
401066
6000
5000
譬4000
鹫3()(】O
2000
1000
O
134352,135620,
133868,134997,
1352.77,135514
278367,2789.14, 278815,277032 277549,2780.88 407191,406127 406682,406884 407914,4070.13 537476.538152 538328,538402 537984.538291 恒
磐
体积分数/%
图3标准样品ll中四氟化碳
Fig?3Carb.ntetrat1a.ride'sstandardcurVe.fstand-ardsamples
278127
406968
体积分数/%
图2标准样品ll中空气的标准曲线 Fig.2Air'sstandardcurveofstandardsamples
表2标准样品ll中四氟
Tab.2Carbontetraflaoride'schromatogrampeakofstandard
samplesII
组分标准样品
浓度/10
保间峰面积
/m1n
平均峰
面积
四氟化
碳
lOl323
2O1323
3O1323
401322
170.73,1175.27, 17878,116083, l16156.117492 238146.2388.12 238967.237625 237279.237888 362219.363042 3611.30.362274 3634.51.362982 467291,466564 467931.467092 4682.11,46752l 2381.19
362516
4672.68
』25071/\
1065/\//\\
图
2345
时间/min
工业六氟化硫产品中空气,四氟
Fig.4Aircarbontetraflaorideandsulfurhexafluoride
sulfurhexafluoridechromatograminproductofindustrial
2结果与讨论
2.1精密度实验
用1.1中的(2)所述方法配制不同浓度标准样品1I,按上 述色谱条件分别进行6测定,测定其结果见表3,由表 3看出,复性好,标准品中空气和四氟化碳 含量的相对标准偏差分别为231%和1.02%,表明方法精密 度较
表3精密度
Tab.3Theexperimentalresultsofprecision
2_2回收率实验
采集该厂产品六氟化硫样品,其组成中含量:空气 0.58x10(n,四氟化碳0.27xl0(V/,六氟化
99.990x10(V/.分别放入三个钢瓶,再往三个钢瓶中定量 加入不同含量的气四氟化碳标样,进测试,计算其回收 率,其结果如4.由表4可看出,气氟化碳加入量 的标回收率在90_2%,106.4%和9O.5%,109.0%,符合对回 收率的要求,表明分析方法准确呵
(下转第186页)
543210
>苫\日脚
186
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第36卷总
(上接第172页)
表4回收率
Tab.4Theexperimentalresultsofrecovery
样品空气四氟化碳
原始量/10(v/v)
加标tiUlO(v/v)
测定值/10(v/v)
O.58
082,098,1.16,
1.32,148,156
1.32,1.57,171,
192,201,22
90.2,1010,974,
l01.5,96.6,106.4
027
084,0.96,1.14,
129,1.41,1.55
103,l25,143,
151,l73,196
905,102.i,101.7,
96.1,103,5,1090
3结论
由以上讨论可看出,采用加长色谱柱管,固定相采美国 产的PORQPAK一一-Q,桥电流调为130mA的条件测定业六 氟化硫中的主要杂质空气和四化碳以及产六氟化硫, 效果好,分析速度快,结果准确可靠等优点,能满足快速 准确的分析要求,现应用于六氟化硫装置中六氟化硫品及中 控的分析,有较大的实用价
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2.3注意事项
为了提高分析结果的准确性,采样前,必须将
小玲.六氟化硫
水冲洗干净,110?下烘干并抽真空;进样,采样钢瓶与色谱氟化碳含量检测
的改进[J】.广东化工,2009,36(9):
采样I~1的连接管线抽真空;测试样必须与
操作条件下注入.
(上接第174页)
理技术与高灵敏的检测器;对于
今后发展的一个主要方向.新的
的支持,如细胞化学,电化学,免疫
分析面临的新课题.随着科学技术
术也会得到更
参考文献
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(本文文献格式:蒋霞,李崇瑛,
联苯(PCBs)的分析方法[J]_广东化工,2009,36(9):173—174)
六氟化硫断路器微水检测
六氟化硫断
2007-11-13 20:51
随着高压断路器无油化改造的迅猛扫展,真空或氟化硫断路器已在 12~550KV 高 路器中逐渐占主导位。 它们已能达到 10年不检的水平, 其中关键气密封 性和机械动的可靠性。为此省电力公司成立了六氟化硫气体监督检测中心。那么,在现 场应如何对 SF6气体进行监督和管
1.气瓶管理
六氟化硫断路器的使用单位, 在 SF6气瓶货后的一个月内, 按有关规定应进行复核、 验。验收合格后,应气瓶转移到阴凉干燥的专门场所,立存放,贴上标签。 SF6体在储气瓶存放半以上时,使用单位在充气前应复检其气体中微水含,指标应符合 新气标准(微水量的体积浓度在 8*10-6以
2.充气后的管理
现场六氟化硫断路器安装完毕,在充气 24h 应测量 SF6气体微水含量,体积浓度应 低 150*10-6。 备通电一年后复测 SF6气体微水量,体积浓应低于 300*10-6,直至 稳定后年复测一次。 发现 SF6气体微水含量有明显变时, 报请上级有关主管部门复核, 取得一致意见后,由设备单位进行
35KV 以下的六氟化硫断路器,充气压力低 0。 35MPa 时,只要不漏气,运行中可不 检测 SF6气体微水含
六氟化硫断路器中 SF6气体水分来源为:
(1)内部绝
(2) SF6气体质
(3)充装气工艺不佳,抽真空工艺不良,道接头处理不彻底,带入水
3. SF6
现场测量要点是:
(1)测量用的管道和接头等部件必须好、 合格。 实际采用的不锈钢或塑料王制 作的测量管
(2)测量仪表选择正确,测量前应进行校验。测量水分的器有电解法、露点仪等多 。用上海山仪表厂和四川成都仪表厂产品时,要选择合适的旁通流
(3)应采用正确的测量方法。若采用露法的仪器,现场一取气体的压力为 0。 10MPa 时进行测
4.检修和补气
解体大修前的气体检验,必要时可由上一级气体监督机构复核检测与设单位共同 商定检测的项目及要求。设备内气体不得接向气排放。运行中的氟化硫路器 现微量漏气时可以通过阀门对本体补气。气时可用 SF6气体钢瓶进气,但应钢 瓶斜放,使其阀门一低于瓶底。这样瓶中的水分和空气杂质会浮在 SF6液体上部。而放 出的气体为纯 SF6气体。如漏气情况严重,即充气也不能维持额定气压时,则应立即停
补气或充气时, 如遇到不同产地、 不同产厂家的 SF6气体需混用时, 应参 DL/T596《电设备预防性试验规程》 中的有关混合气规定执行。各取 0。 10MPa 气体混 合 2h 后测量微水含量,指标应符合新气标准(微水含的体积浓度在 8*10-6以
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