1 目的
制订玻璃仪器的校准操作规程,确保
2 适用范围
适用于0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL移液管、滴定管的校正。
3 权责
3(1 技术品质负责编写、分发、归玻璃
3(2 化验员须按此文件对璃
4 校准的条件
4(1 校准条件:校准环境温度变化不超过1?/h,水与室温之差不 超过2?。 4(2 校准所用设:电子分析,具塞称量瓶或碘量、杯、1-100?温度计。 4(3 校准所用介
5 校准操作规程
5(1 外观要求
a) 仪器应具有厂名或商标,标准温度,用法记,总容量,准确度等标志。 b) 仪影响读数陷,包括密集的
线等。
c) 分度线应清晰完整,平直匀,
5(2 容量允差(
现以移液管为例~滴定管相
a) 清洗:将玻璃仪器用重铬酸钾洗液清后,用纯水清洗干净,晾干或烘干,备用。 b) 液管、烧杯、碘或称量瓶、蒸馏水置于
c) 测量水温。
d) 称量称量瓶中碘量空
e) 吸取蒸馏水(盛在烧中)至标线以上几mm,用纸片擦干
0壁,移液管垂直、烧杯斜约30。调节液面其最点与标
至称量瓶或碘量瓶内,使液品接触磨口以下的壁(接触磨
静止后,再等15S。在水及等待过程中,移管要终保持
不可接触瓶内的水,称量或碘量瓶保持倾斜。放完随即盖
得质量即为瓶子和水的总重,记为M,M与M瓶的量之差即为释出蒸馏水的质量M。 瓶+水+水水f) 操作一次D和E,两
g) 根据水的温度T,表1《不同温度时水的度及正值》
重量M与校准密度值ρ换出实际容积V,实际积V容量瓶
校正值。
h) 计算:V=V-V 校实读
V=M/ρ 实水
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M=M-M 水
式中:V——校准点的校正
V——校准点际
V——校准点放出积
M——校准点放水
M——校准点放出水瓶的
M——空瓶的
附:表1 不同温度时的
3333温度(?) 密度(g/cm) 校正值ρ(g/cm) 温度(?) 密度(g/cm) 校正值ρ(g/cm)
5 0.99996 0.99853 18 0.99860 0.99749
6 0.99994 0.99853 19 0.99841 0.99733
7 0.99990 0.99852 20 0.99821 0.99715
8 0.99985 0.99849 21 0.99799 0.99695
9 0.99978 0.99845 22 0.99777 0.99676
10 0.99970 0.99839 23 0.99754 0.99655
11 0.99961 0.99833 24 0.99730 0.99634
12 0.99950 0.99824 25 0.99705 0.99612
13 0.99938 0.99815 26 0.99679 0.99588
14 0.99925 0.99804 27 0.99652 0.99566
15 0.99910 0.99792 28 0.99624 0.99539
16 0.99894 0.99778 29 0.99595 0.99512
17 0.99878 0.99764 30 0.99565 0.99485
PW 式中:PW——水的密度,g/cm3;
PA PA PB——砝码的密度,8.4;
1+ + r ——玻璃的膨胀系
O PW PB t ——正温度,C。 例:
25.00度值ρ为0.99695g。由此可算出21?时其实
25.08-25.00=0.08mL。
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《GB/T 12810-91 实验室玻璃仪器 玻璃器的容量校
无
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玻璃仪器的校验
玻璃仪器的校验
一、目的:制定容量玻璃仪的校验、管理制度,规容玻璃仪器
二、适用范围:适用于容量
4.1 仪器、器具
4.1.1仪器、器具: 万分之一电子天平、数温湿计、容
4.1.2 校准室温在20±5℃,且室温变不得
将需校准的量器清洗干净,倒置沥干。将需校准的量器、纯化水、容量、万分电子天平提
4.3.1 将被检玻璃容器充纯水至最高标线以上约5mm 处,擦去外壁的水,缓慢地将液面调整到被检度上,移去流的最后一滴水珠。 4.3.2 取一只容量大于被检玻容器的容量瓶,
4.3.3 将被检玻璃量器内的纯水放入或倒入容量瓶,称得纯水质量(m )。 4.3.4 玻璃量器标温度20℃实际容量(V20,位ml) 按下式计算: 简化计
K(t)值可查附表1。根据测定的量值(m )和测定水温所对应K(t),即可由上
4.3.5校准次数至少2次,2次校准数据的差值应不过被玻璃容量
4.4量器的校准周期:玻璃器校准周期为3年一次。 【检测据】国家
附表1-1: 常规玻璃量衡
(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密
附表1-2: 常规玻璃量衡
(硼硅玻璃体胀系数25×10-6℃-1
,空气密度0.0012g/cm3)
附表2: 单
附表3: 分度吸
附表4:
玻璃仪器的洗涤
玻璃仪器的清洗
初用器皿的清洗
新购买的玻璃器皿先用洗精洗
烘干后再浸入5%稀酸中以除去表面常附着游离
12hr后立即用自来水冲洗,再用洗涤剂刷洗,自水冲干净后烘干; 然后浸泡在1%-2%酸液中过夜(少于4h),再用来冲洗; 最后用蒸馏水和双
使用过的器皿的清洗
一般器皿(如试管、烧杯、
先用自来水洗刷
再选用大小合适的毛刷蘸取去洗精将器皿内外,特别是内壁,细心洗,用自来
洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分洗,或可用稀摇洗一次,再用水
烘干或倒置在清
载玻片与盖玻片
若滴有香柏油,要先皱纹纸擦去或浸在甲苯内
再在肥皂水中煮5-10min,用软布或脂棉擦
然后在稀洗涤液中浸泡0.5-2h,
最后用蒸馏水换洗数次,待干后浸
检查过活菌的载玻片或盖片应先在2%新洁尔溶液
玻璃器皿经洗涤后,若内壁的水均匀分布成一层,表示油垢完全洗净,若挂有水珠,则需要用洗浸泡数小时,然自来水充分冲洗,最后用
量器(如吸量管、滴
使用后应立即浸泡于凉水中,勿使物质干涸。工作完毕后流水冲洗,以除去附着的试剂、蛋白质等物质,干浸泡在铬酸中4-6h(或过),再用自来水充分冲洗,最后用馏水冲洗2-4
铬酸洗液配制:研细的重酸钾20g溶于40ml水,边搅拌
容量器具不能烘干。
其他
接触具有生物传染性品的容器,应先用伏溶液
盛过各种毒品(特别是剧毒药品和放射性核物质的容器)必须经过专门处理,确知没残余毒物在时方可进行清
用碘伏溶液浸泡过夜,再用
置于超声波清洗机中加
依次用自来水、蒸馏水和
烘干备用;
用前高温灭菌,烘
玻璃仪器的分类
玻璃仪器的?分类
由于玻璃仪?器品种繁多?,用途广泛,形状各异,而且不同专?业域的分?析实验室还?要用到一些?特殊的专用?玻璃仪器,因此,很将所有?玻璃仪?进行分类?。按照国际通?标准,通常是将实?验室所用?的玻璃仪?和玻璃制品?大致
(1)输送和留?装置类包括?玻璃头、接
(2)容器类如皿?、瓶、杯、
(3)基本操作仪?器和装置类?如用于吸收?、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、体生、色谱、、搅拌、破碎、离、滤、提纯、燃烧、燃烧分析
(4)测量器具类? 如用于测量?流量、比重、压力、
表?及量器、滴管、吸液管、注射器等。
(5)物理测量仪?器类用于?测试颜色、光密度、电数、相、放射性、
(6)用于化学元?素和化合物?定的玻璃?仪器类。如用于As?、C02、元素分、原子团分析?、属元素、As、卤素和
(7)材料试验仪?器如用于?气氛、爆炸物、气、金和矿物?、
(8)食品、医药、生物分析仪?器类如用于?食品分析、血液分析、生物培养?、显微镜附件?、清和疫苗?试验、尿
目前国内一?般化学分?析实验室中?常用玻璃?
征,分为以下8?类。
(1)烧器类是指?那些能接?或间接地进?行加热的玻?璃器,如杯、烧瓶、试
(2)量器类 是指用于?确测量或粗?略量取液体?容的玻?仪器,如量
(3)瓶类 是指用于存?放体或液?体化学药品?、化学试剂、样等的?器,如试剂、
(4)管、棒类管、棒类玻璃?器种类繁多?,按其用途分?有冷管、分、离心管、色
(5)有关气体操?作使用的仪?器是指用于?气体发?、收集、贮存、处理、分析和测量?等的玻璃仪?器,如体发生?器、、气体干燥瓶?、气的集?和储存装置?、气体处理装?和气体的?分析、
(6)加液器和过?滤器类 要包括各?种漏斗及与?其配套使用?的过滤?,如漏斗、分
(7)标准磨口玻?璃仪器类 是指那些具?有磨口和磨?塞的单元组?合式玻璃仪?器。上各种玻?璃器根据?不同的应?合,可以具有标?准磨口,
(8)其他类 是指除上述?各种玻璃仪?器之外的一?些玻制器?,如酒精灯、
玻璃仪器的洗涤
玻璃仪器的洗涤
1、初用玻璃仪
新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用洗涤灵释、肥皂水或去污粉等洗刷再用自来水洗净,然后浸泡在1,,2,盐酸溶液中(少于4小时),再用来冲洗,最后用蒸馏水冲洗2,3次,80,100?烘
2、使用过的玻璃仪
一般玻璃仪器:如试管、烧杯、锥瓶等(包括量筒),先用自来水洗刷至无污物;再选用大小合适的毛沾涤灵稀释液或浸入洗涤灵稀释液内,将器内外(特别内壁)细心刷洗,用自来水冲洗干净,蒸馏冲洗2,3次,烤干或倒置在清洁处,干备。凡洗净玻璃器皿,不应在器壁上带水珠,则表示尚洗干净,应再按上述方法重新涤。若发现内壁有难以掉的污迹,应分别试用下述各种洗涤
量器:如移液管、滴定管、量瓶等。使用后应立即浸泡水中,勿使物质干涸。工作完毕后用流水冲洗,去附着的剂、蛋白质等物质,浸泡在铬酸洗液中4,6小(或过夜),再用自来水充分冲洗、后用水冲洗2,4
3(洗涤液的种类和
(1) 铬酸洗液(重铬酸钾-硫酸液,简称为洗液)泛用于玻璃仪器的洗。常用的配制方法有下述四种:? 取100mL工业浓硫酸置于烧杯内,心加,然后小心慢慢加入5g 重铬钾粉末,边加边搅拌,待部溶解后冷却,于具玻璃塞的细口瓶内。? 称取5g重铬酸钾粉末置250mL烧杯中,水5mL,尽量使其溶解。慢慢加入浓酸100mL,加随搅拌。冷却后贮存用。? 取80g重铬酸,溶1000mL自来中,慢慢加入工业硫酸100mL(边加边玻璃棒搅动)。? 称取200g 重铬酸钾,溶于500mL自来水中,慢慢加工
注意不要溅出,该洗液为红色,冷却后装入试剂瓶中盖严备~当使用至呈墨
该洗液很强的氧化的能力,能洗去大数的
洗涤时,倾去器皿内的水,慢慢使入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁,数分钟后把洗液倒原先的洗液瓶中,第一少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池下水道里,以时间久了会腐蚀水池和下水道,而应倒在废液缸,再继续自来水洗仪器。当器皿壁上粘有少量碳化渣,加入洗液,泡一段时间后再在小上加热,直到出气,化残渣即可除去。这种洗液成本较高且有腐蚀性和性,用洗刷法或其它简单方法洗净的不必用此法。使用时要注意切不可
(2)碱性洗液 它是由碱配浓溶液来使用的。常用的碱有:氢氧钠、碳酸钠、
碱性洗液用洗涤有没法的仪器时,采用
仪器中若有黑色焦油状污物可用加热的浓氢氧化钠溶液洗去;5 %-10 %的氢氧化钠(或碳酸氢钠、磷酸钠溶液)常用以浸洗去通没法,通常需热溶液;磷酸钠洗液【57 g酸钠和28.5 g硬脂钠溶于470 ml水配成的溶液】可
注意从戌液中捞取仪器时,要上乳胶
(2)酸性溶液 用稀酸浸泡或者浸煮器皿可除去着在器皿壁上的戌污垢。用稀硝酸浸洗可以除去镜、银镜;用酸浸洗可以除去铁锈、二化锰、碳酸钙;用稀硫酸浸洗以除去铁锈、
注意浸时温度不宜太高,以免酸挥发对人成刺激~ (3)浓盐
(4)5,草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高猛酸钾痕迹。 (5)5,,10,磷酸三钠(Na3PO4?12H2O)溶液:可洗涤油污。 (6)30,硝酸溶液:洗CO2测定仪器
(7)5,,10,乙二胺四酸二钠(EDTA,Na2)溶液:加热煮沸
(8)尿素洗涤液:为白质的良好溶剂,适用洗涤盛
(9)酒精与浓硝酸混合液:最适合于洗净滴定管,在滴定管中加入3mL酒精,然后沿管壁加入4mL硝酸(比重1.4),盖住滴定管管口,利用所
(10)有机溶剂:如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。二甲可脱油漆的污垢。小件异形仪器,如活塞、吸管及滴定管的尖端等中的污物可以汽油、甲苯、二甲苯、丙、精、三氯烷、乙醚等有机溶剂。用氧化钠的乙醚溶液浸泡。有机剂使用后可回收
(11)氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氧化钠溶液:是两种强碱性的洗涤液,对璃仪器的性很强,清除容壁污垢,洗涤时间不宜过
上述洗涤液可多次使用,但是使用前必须将待洗涤的玻璃仪器先用水冲洗多次,除去、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林或羊毛脂时,应先用纸擦去,然后用醇乙醚擦净后才能使用,则会使洗涤液迅速失效。例:水,有机溶剂(乙醇、甲醛等)及少量油污都会重铬酸钾-硫酸洗液变成
(12) 硝酸-过氧化氢洗液 该洗液为15%-20%硝酸和5%过化氢的混合液。
该液要贮存
玻
1、晾干(控干) 不急用的,要求一般干燥,可在纯水洗后,在无尘处倒挖去水分,后自然干燥。可用安有斜木钉的架子带有孔的璃柜放置仪器。 2、烘 洗净的仪器除去水分,放在电烘箱中烘干,器皿口朝上或侗族,由上下层放入烘箱中,烘箱温度105—120?,烘1h左右。当烘箱已经工时,不能往上层放入的器,以水滴下落,使热器皿骤冷而破裂.仪器烘干后,要待烘箱内的温度降低后才能取出,切不可将很热的玻璃取出接接触冷或者冷的属表面,以免骤使之破裂。带有磨口玻璃塞的器,烘干时必须出塞子。玻璃仪器附带胶制品在放入箱前应取下。也可在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般器。称量用的称量瓶等烘干后放在干燥中冷却和存。带实心玻璃塞的及壁仪器烘干时注意慢慢升温并且温度可过高,以免烘裂,量器不可于箱中烘。 硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试口向下,以免水珠倒流把试管炸,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。带有度计量仪器不可用加热的方法进
3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器不适合放入烘箱较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后用)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂回收),然用电吹风吹,开始用冷风吹1—2min,大部分溶挥发后入热风至完全干燥,再用冷风残的蒸,其不冷凝在容器内。此法要求通风好,止中,可接触明,以防有机溶剂爆炸。当然玻璃仪烘干器是最好的选择,因其有快速、节能、无水渍、使用方便、维修