YogiLin
物分析实验要
一、做预习，明确每次实验的的和要求，理实验原理和操作点，预先安排好实验
二、严格按照实验规程操作，心接受教师指导，认真掌握操技，细心观察实现
三、进入实验随带药物分析实验原始记录及报告。实验进中应尊重实验事实，及时做完整而确切的原始记录。要用钢笔水性圆笔书写，字体端正。应直接记于药物析实验原始记录上，绝不允许记于纸上，手上或其他本子上再誊写，更不允许在脑子里等下一个数据一
原始记录实验报告的一部分，尊重原始记录必要的科学作风。记本不准撕页，如记录有误，只能写错处用单线或双线划(但求仍能看清原来写错的数值)，在其旁写上正确数据，不得，涂改的原始记录
四、实验过防止对试剂和药品的污染，取用时仔细观察标签和取用工上的标志，杜绝错盖瓶盖或不手加的现象发生。当不慎发生剂污时，应及使报告指导教师。公用试剂、药品应在指定位置取用。此，取出的试剂、药品不能
瓶。
五、爱护仪器、小心用，破损器应及时登报损、补发。
六、实验时确保安、时刻意防火、防。发现事故
七、清洁一般只限于洗涤滴定管、吸量、容量瓶等。使用，应先用水冲水仪器，沥无滴后，用清洁液浸洗;他玻仪器一般用洗涤剂刷洗。注意节约蒸溜水，清洗玻璃仪器尊守少量多次的
八、爱护公物、节约水电、品和试剂。可收利用的废溶剂收指定的容器中，不
九、实验完认真清理实验台，仪器洗净后放回处，擦净台面，晾好抹、毛刷、放好凳子、锁好柜，经师同意后，方可离开。值生还应责整理公用试剂台、打扫地面卫生、清除垃圾及废液缸中污物，检水、电、门窗等安全
十、认真总结实结果，指定或其正确格式填
药物
一、目的要求
二、基本原理
三、实验方法
四、原始记录
4.1 检品名称:批号:
4.2 来源:
4.3 检验项目:
五、数据处理
六、结论
例:
6.1 检品名称:葡萄糖
6.2 化目的:一般杂检查(
砷盐等)
6.3 化验法:按中国药
6.4 化验结果:
检查目标准规定检
硫酸盐
重金属
砷盐
铁盐
七、讨论
篇二:药物分析实验报告
阿
一(实验目的
1. 掌阿司匹林鉴定试验
2. 掌握实验中药物特殊杂
3. 掌握阿司匹林
二(实验原理
1.药物
本品为白色片，湿气易质。本品阿司匹林应
2.原理:
? 鉴别
? 三化铁反应:水杨酸及其在中性或弱酸条件下，与三氯化铁液应，生成紫 堇配
? 水反应:阿司匹林与碳酸钠液加热，酯健解，得水杨酸钠和醋钠，加过量稀 硫酸酸
? 检查
阿司
a. 杂质来源
游离水杨酸阿司匹林生产未反应的
b. 检查方法
阿司匹林无游离酚羟基，与高铁盐液作用，而水酸则可与之反应
1ug 的游离水杨酸。
3.干燥失重测定法
(1)定义:系指药品规定的条下，经干燥后减失的量，以
(2)干燥失重测定法(中国典 2010 年版二部附录? L)有烘箱干燥、
1)常压恒温燥法:适用于受热较稳定的药物。将供品置相同条件下已干燥重的扁形称瓶中，于烘箱内在定温度干燥至恒重(两次干燥或灼后的量差异在0.3mg以下)，从减失的重量和取样量计算供试品的干失
2)干燥干燥法:适用于受热解且易挥发的试品。将供试品置器中，利用干燥内
3)减压干燥法:适用于点低、受热稳定及难赶除水药物。在减压件
2.67kPa(20mmHg)以下。
烘箱干燥法
干燥器干燥法
4.炽灼残渣检查
药品(多为机化合物)经高温加分解或挥发后留下不挥发的无机
高温炉
三(实验仪器与试剂
?仪器
高效液相色谱，10~25ml 注射器，0.8um 微孔 滤膜，容量瓶，移液管，漏斗，扁形称量瓶，箱 最温度 300?，控温精?1?， 干燥器(普通) ，分析天平 感量 0.1mg，高温炉，坩埚，坩钳等。剩余仪器如下图
篇三:阿
实
【实验目的】
? 掌握司匹林鉴定试验的
? 掌握本实验中药物特杂质(来自:WwW.xIelW.cOm
? 掌握两步滴定测定阿匹林片含量
【实验原理】
1. 药物
OH
CH3
本品为白色片;遇湿易变质。本品含司匹林应为
2.原理:
? 鉴别
? 三化铁反应:水杨酸及其在中性或弱酸条件下，与三氯化试反应，生成紫堇配
? 水反应:阿司匹林与碳酸钠试加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加量稀硫酸酸化后，成色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解
阿司
a. 杂质 游离水杨酸为阿司匹林生产中未应的原料或贮存过程中的解产物。 b. 检查方法 阿司林无游离酚羟基，不与高铁溶液用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵，可检出1ug的游离水
? 含量测定
阿司匹林子结构中有酯健，易水解生水杨酸和醋酸，片中为防止酯健水解加少量石酸或枸橼酸做稳剂，此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质
第一步 和，消除酸性质?酸
COOH
OCOCH3
NaOHCOONa
OCOCH3
H2O
第
COONa
OCOCH3
COONaNaOHOH
CH COONa3
22H O2NaOH4H SO2
2Na SO
4
【实验仪器与试剂】
?仪器
试管，纳比色管，溶出度测定
10~25ml注器，0.8um微孔滤
漏斗。
?试剂
1. 酚酞指示液
取酚酞1g，乙醇100ml使
无色?红色?。
2. 稀硫酸铁铵溶液
取盐酸溶液?9?100?1ml，加硫酸铁铵示液2ml
3. 水杨酸标准溶液
精密称取水杨酸0.1g，加溶解后，加醋酸1ml，
4. 中性乙醇
中性乙醇“中性”是对中和法所用指示而言的。中和法用酞为指示剂时，中性乙的制方法为:取适量乙醇，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液?0.1mol/L?滴定至淡红色，
5. 三氯化铁试液
取三氯化9g，加水使溶
6.碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳
7.稀硫酸
取硫酸57ml，水稀释1000ml，既得。
阿司
?
1.氢
?配制 取氢氧化钠适，加水振使溶解成饱和液，冷却后，置
和溶液5.6ml，加新沸过水使成1000ml，摇匀。 ?标定 取在105?干燥至恒的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密陈，加过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解;加酚指示液2，用本液滴定;在接终点时，应使邻苯二甲氢完全溶解，定至溶液显粉红色。1ml氢化钠滴定液?0.1mol/L?相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的
2.硫
?配制 取硫酸3.0ml，缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇。 ?标 取在270~300?干燥至恒重的基准无碳酸0.15g，密称定，加水50ml使溶解，加甲-溴甲酚绿混指示液10滴，用本滴定至溶液由绿色转变为红时，煮沸2min，冷却至室温，继续定至溶液由色变为暗紫色。每1ml酸滴定液?0.05mol/L?相当于5.30mg的无水碳酸钠。据本的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的
【实验操作】
?鉴别
?取本品的细粉适量?相当于阿
?取本品细粉适量?约相当于阿司匹林0.5g?，加碳钠试液10ml，振摇后，放5min，滤过，滤煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并
游离水杨酸:
取本品5片，细，用乙醇30ml分次研磨?入100ml量瓶中，充分震荡?用水稀释至刻度，滤过?精密量取续滤液2ml50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml?立即加新制硫酸铁3ml，摇匀?与对照
?含量测定
取本品10片，精密称取，细，精密称取适量?约相当于阿司匹林0.1g?，置锥形瓶中，加性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氧钠滴定液?0.1mol/L?至溶液显粉红色，再密加氢氧化滴定液?0.1mol/L?40ml，置水浴上热15min并时时摇，迅速放冷至室温，硫酸滴定液?0.05mol/L?滴
1.
【实验思考】
1. 简两步滴定法测定
答:阿司匹林子结构中有酯键，易水解生成水杨酸和酸，片剂中为防止酯键解加入少酒石酸或枸橼酸做稳剂，因在片剂中有酸性杂质，含测定时消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。第一步，消除酸性杂质的干扰，第步加NaOH将乙酰水
2. 测定司匹林片的量时为
定液的
可否
答:因为除了阿司匹林其他界因素都会响实验结果，要正实验。氢氧钠
药物分析实验报告
阿司匹林的质量分析
一．实验目的
1. 掌握阿匹林鉴定试验的
2. 掌握实验中药物特殊
3. 掌
二．实验原理
1.药物
本品为白色片，遇湿易变。本品含司匹林应
2.原理：
⑴ 鉴别
① 三氯化反应:水杨酸及其盐在性或弱酸性条下，与三氯化铁液应，生成紫 堇配
② 水解反:阿司匹林与碳酸钠试加热，酯健水，得水杨酸钠和醋酸，过量稀 硫酸酸
⑵ 检查
阿司匹
a. 杂质来源
游离水杨酸为阿匹林生产中反应的
b. 检查方法
阿司匹林无游离酚羟基，不与高盐溶液作用，水杨酸则可与之应 成紫堇色，种
3.干燥失重测定法
（1）定义：系指药品在定的条件，经干燥后减失的量，以分
（2）干燥失重测定法(中国药 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、
1）常压恒温干：适用于受热较稳定的药物。将供试置相同条件下已干燥恒的扁形称瓶中，于烘箱内在规温度干燥至恒重（两次干燥或炽后的量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干
2）干燥剂干燥法：适用于受热分且易挥发的试品。将供试品置燥中，利用干燥内
3）减压干燥法：适用于熔点、受热不定及难赶除水的药物。在减压件
2.67kPa(20mmHg)以下。
恒温减压干燥法
烘箱干燥法
干燥器干燥法
4.炽灼残渣检查
药品（多为机化合物）经高温加分解或挥发后留下不挥发的无物，经加硫酸并炽
高温炉
三．实验仪器与试剂
㈠仪器
高效液相色谱仪，10~25ml 注射器，0.8um 微孔 滤膜，容量瓶，液管，漏斗，扁形称量瓶，烘 最温度 300℃，控温精度±1℃， 干燥器(普通) ，分析天平 感量 0.1mg，高温炉，坩埚，埚钳等。剩余仪器如下
㈡试剂
1. 三氯化铁试液
取三氯化铁9g，加水使溶解
2. 碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g 或无水碳
3.稀硫酸
取硫酸57ml，加水稀释1000ml，既得。
四．实验步骤
（一）性状
本品为白色结晶或晶性粉末；无或微带醋
本品在乙醇中易溶，在三氯烷或乙醚溶解，在水或水乙醚中微溶；
（二） 鉴别 （1）本品约0.1g，加水10ml，煮
（2）取本品约0.5g，加酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，
（3）本品的红外吸收图谱应与
（三）检查
（1）溶液的澄清度
取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠
（2）游离水杨酸
取本品约0.1g，密称定，置10ml量瓶中，加1%冰酸甲醇溶液适量，振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为试品液（临用新制）；取水杨酸照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使并稀释至刻度，摇匀，
ml，置50ml量瓶中，用1%冰酸醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药二部附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为充剂；腈－四呋喃－醋酸－水（20：5：5：70）为流动；检测波长为303nm。理论板数按水峰计算不低于5000，司匹峰与水杨酸峰分离度应符合要求。立即精量取供试品液、对照品溶液各10μl，别注入液色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色图中如有与水杨酸峰保留时间致的
1.称取供试品
取供试品，混合均匀(为大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小) 。分取约 1g 或该药品项所定的重量，与供试品同样条件下干燥恒重的扁称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过 5mm，如疏松物质，厚不可超过 10mm) ，密称定。 干燥失重在 1.0%以下的品种可只做， 1.0%以上的品种应做平
2.干燥
除另有规定外，照各该药品下规定的件干燥。干燥，应将瓶盖取，
3.称重
用干燥器干的供试品，干燥
置烘箱或恒温减压干燥箱内干的供试品，应在干燥后取置干燥器中放冷室
4.恒重
称定后的供试
5.记录与计算
记录干燥时的温度、压力，干燥的种类，燥和放冷至室温时，称量及恒数
式中:W1为供试品的重量(g) ; W2为称量瓶
6.干燥至重，除另有规定外，系指连两次干燥后的重差异在 0.3mg 以的重量。干燥失重程的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续
(4)炽灼残渣
1.空坩埚恒重
取坩埚置于高温内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700-800℃炽灼 60 分钟，关闭电源，炉门打开，待炉温降至约 400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖 上盖子，放冷至室温(一般
定坩埚重量。再在上述条件下炽灼 约30 分钟，取，置干燥器内，放至温(与上次放冷间相
2.称取供试品
取供试品 1.0-2.0g 各该药品下规定的重
3.炭化
将盛有供试的坩埚斜置电炉或煤气灯缓缓灼烧(避免试品骤然膨胀 而出)，炽灼至供试品全炭呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操
4.灰化
除另有规定外，滴酸 0.5-1.0ml，使炭化物部湿润，继续在电炉或 煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，烟完全失(以上操作应在通风柜内行)， 将坩埚 移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700~800℃炽约60 分钟，使供试品完
5.恒重
按操作方法 1自“取坩埚稍片刻”起，法操作，直
五．注意事项
（一）干燥失重
1.由于原料药的含量测定，据药典“凡”的规定，应取干燥的供试品行
重的数据将直接影响含测定;当试品具有引性时，宜将
2 .供试品如未达规定的燥湿度即化时，应先将试品于较低的
3. 设定箱的温度时，应注意加热度有冲高现象(其干燥温度较低时) ，要时可先设定至低规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。
4. 减压干燥，有规定外，压力应在 2.67kPa(20mmHg)以下，并宜选用单层玻盖称量瓶， 如用双层中空的玻璃盖称瓶， 压时， 称量瓶盖切勿放入减压干箱 ()内，应放另普通干燥器内。减压干燥(器)内部为负压，开启前应缓缓旋开进气阀，干燥空气进入，并避免气流吹
5. 初次使用新的压干燥时，宜将外部用较
6. 恒温减压干燥时，除另有定外，温度为 60℃。有试品的称量瓶尽
7. 干燥重测定，往往几个供试品同进行，因此称量宜先用适宜的方法编码记，以免混淆;称量瓶入燥箱的位置，以及取出冷却、称重的顺序，应先后一
8. 称定扁形称瓶和供试品以及燥后的恒
(二)炽灼残渣
1.供试品的取根据炽灼残渣限度来决定，一般规炽灼残渣限度为0.1~0.2%， 应使炽灼残的量在1-2mg 之间，故供品取量为1.0~2.0g，炽灼残渣限度较高或 较低的药品， 情减少或增加供试品
2.炽灼残渣检同时做几份时，坩埚宜预先编码标，盖子与坩埚应编码致。坩 埚从高温炉取出先后序，在干燥器内的放冷间，以称量顺序，均应前后一致; 每一干燥器内同时放置坩埚最超过4 个，否则不
3. 如需将炽灼渣留作重金属检，则炽灼
药物化学实验报告
药物化学实验报告
篇一:药物化学实验报告模板
药
北京广电视大学《
姓名: 学:组别:_2013秋
【实验名】阿司匹林(
【实
【实验目的】 1. 通过本验，掌握
2. 悉和掌握酯化反
3. 固和熟悉重结
4. 解阿司匹林
【实验材料】[仪] 锥瓶、温度、水浴器、
斗)、斗、滤纸、
[药品] 杨酸、醋酐、硫酸、
三氯化铁溶液、
浓盐酸
【
1. 在250ml的锥形瓶，加入水
2. 然后用管加入5滴浓酸，缓
3. 将锥形放在水浴上慢慢
4. 然将锥形瓶从热源上取
5. 在却过程中，阿司
6. 在到室温，结晶形
7. 并将该溶液放入冰浴中冷却。
8. 待充分冷后，量固体析，抽滤得
得
9.
(2)初步精制
1. 将阿司匹粗品
2. 搅拌没有二氧化碳
3. 有不溶的体存在，真空抽，除去不溶
4. 另取150ml烧杯一只，放入浓盐
的滤液慢慢分多次倒入烧
5. 阿司匹林从溶液中析出
6. 烧杯放入冰
7. 用冷水洗涤，抽紧压干固体
8. 转入面皿上，干燥
9. 取几粒结晶入有5mL水的小烧
(3)精制
1. 所得的阿司匹林
2 加少量的热的乙酸
3. 在水上缓缓地不断加热直
4. 滤冷却至室温，或用冰
5. 抽滤得到阿司匹林精品
6.
(4)鉴别试验
1. 取本品0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色
2. 取本品0.5g，碳酸钠试10ml，煮2分钟后，放冷，加
五、注意事项
1. 前体药物是指将有物活性的物分子与前体团键合，形成在外
母体
2. 仪器要全部干，药品要实现经干处理，醋酐要
3 . 注意控制好
4. 几次结晶都较困难，要有耐心。
5. 由于产微溶于水，所以洗时，要
6. 有机学实验中温度反应速度
7. 使
8. 产品尽量抽压紧实。
【结论与讨论】
【思考题】
篇三:药物化学实验报告
药物化学实验报告
——全国
药物化学 实验报告
目 录
实验一 药物的定性 ………………………………………………1 实验 葡萄糖酸钙的合成 ……………………………………………5 实验三 验四 验五 阿司匹林的制备 ………………………………………………7 解热镇痛药对乙酰氨基的合成 ……………………………9 磺胺醋酰钠合
四川农
实验
一、实验目的
1、掌握三氯化铁呈色应在药定性鉴别中
二、实验原理
三氯化铁呈色反应
阿司匹林
水解反应
SD 、SMM ） 铜盐
解热镇痛药 三氯化呈色反应 酸水解反应
重氮－偶合反应
抗生素类药
（青霉素G 钠）
火焰着烧反应
1、三氯化呈色反应：多数可溶于水醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨比林等）能与三化
2、铜盐反应：磺酰氨上的氢原具有弱酸性，在碱性条件
3、重氮－偶合反应：具有芳香胺的化合物酸性条件下能与硝生成重氮化合
扑热息
磺胺类
4、水解反应：在水溶液中，有化合物（如司匹林、青霉素类物质）容易在、
阿司匹林的水解反应
青霉素
三、仪器与试剂
1、仪器：玻试管，滴管，酒精
2、试剂：阿司林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM ），磺胺嘧啶（SD ），青霉素钠（钾）；氯化试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－
四、实验步骤
（一）三氯化铁成色反应
1、取2支试，用药匙取少量（约30mg ）药品（阿司匹、扑热息痛）分别加试管，加约5ml 蒸水，摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（
2、取1支管，取上述少量上述无颜色应的药品于试管，加约5ml 蒸馏后酒精灯上微火煮沸，放后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹
取2支试管，分别加量（约0.1g ）药品（SD 、SMM ），加约3ml 蒸馏水，分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至好溶为止（碱切忌过量），再各加硫铜试液1－2滴，则产不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMM ，放置后由黄绿色变为紫
1、取1只试管，加入息痛约50mg ，加稀盐酸3-5 ml ，沸水浴中加热30min ，冰浴放冷，取此水溶液10滴，加1mL 蒸馏水释后加稀盐酸3-5滴，再加4－5滴0.1mol/L的亚酸钠试液，摇匀，滴加碱β－萘酚试液5－10滴（管底出现红色液后，多加1－2滴）即显红色溶液或
2、取2支试管，别加入各药品（SMM 、SD ）约50mg ，于每支管中加入1ml 稀盐酸，摇溶，然后加0.1ml/L亚硝酸2－3滴，充分振摇，滴加入碱性β－萘酚试液数滴，即产生红偶染料沉淀。 （四）
1、取1支管，加入0.25g 阿匹林，加入碳酸试液5mL ，煮沸2min ，放冷，过虑（无淀时不需过虑），滴加稀硫酸数滴，即析出白色
2、取1支试管，加入约霉素钠（）50mg ，加水2mL 使
五、实验结果
根据实
六、分析与讨论
1、阿司匹能否直接与三氯
答：不能，因为与三氯化铁液作用的团是酚羟基，阿司匹林本身
答：一旦碱过量，就会与铜离子合生成氢氧铜蓝色沉淀，其
答：相同点：由于阿司匹林水生成的水酸含有酚羟基，扑热息痛本身也
不同点：阿司匹林在酸性条下容易水成不溶于水白色沉淀水杨，
四川农
实验二 葡萄糖酸钙的合成
一、实验目的
1、掌握由葡萄糖、碳钙合成葡糖酸钙的原
二、实验原理
葡萄糖是自然界分布最最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子为180，白色晶体，易溶于，甜，熔点146℃。分子中的醛基，还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡糖酸。萄糖酸的制备方一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生葡糖酸的方法，主要是酶法和电
本实验采用的化剂是双氧水，用过氧化氢作化剂，在无任何化剂的作用下，把葡萄糖化葡萄糖酸，不需进行萄糖的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后可得到葡萄糖酸
葡萄糖酸钙是一种和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及齿钙化，维持神经和肌肉常兴奋，降低毛细血管渗透性的营品。用于由于血钙降低而引起的手抽搐症麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗；作为精细化学品，它可作食添加剂、水质稳定剂和
其反应的过程如下：
三、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、滴管、量筒、力粒，过
2、试剂：萄糖、30%双
四、实验步骤
1、
称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml 三角烧中，加入 3倍量的30％氧水（34ml ），在磁力搅拌中沸水加热、搅拌得到无色透明的葡糖酸溶．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用． 2、葡萄糖
在搅拌下，分加人约0.05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖溶液中，直至无 CO 2气放出为止。反应完全，趁用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得清透明葡萄糖酸
3、结
把上述葡萄糖酸溶液转入100ml 三角烧杯冷至室温，往烧杯中添适量的无水乙醇（约1：2的例），得到不溶乙醇溶液，静10min 得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状糖酸钙粗品。 4、
抽滤得到的萄糖酸钙粗品在50℃箱过夜。减去纸重，得到合成实生成量。 葡萄酸
五、实验结果
六、分析与讨论
分析影响
1、投料比对反应的响。反速度与萄糖浓度成
2、催化剂量的影响。反应速度与催化用量成正比，着催化剂用量的增加，反应化率不断提高，随着度的增加，线性关系减弱，说明超过一定量的催
3、pH 值的影。pH 值愈高，反应速度愈快，一定时间葡萄糖的转化率愈高，但pH 值过高，则有副反应发生，如萄糖异为果糖等，葡萄糖酸进一步氧为葡萄二酸。 4、温度的影响。温度愈高反应初速度愈大，但温度过高，副
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实验三 阿司匹林的制备
一、实验目的
1、了
2、掌握水杨酸的酰化反应和产的结晶、
阿司匹林为解镇，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风病等。近年来，又证明它具有制血板凝聚的作用，其治疗范围进一扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2 - 酰氧基苯甲酸，化学结
OCOCH 3COOH
阿司匹林为白色针状或
合成路线如下：
OH COOH
H SO OCOCH 3COOH
+
(CH3CO) 2O
+
CH 3COOH
三、仪器与试剂
1、仪器：锥形瓶、量筒、吸滤瓶、布氏漏斗、
四、实验步骤
1、称取水酸5 g置于100 ml形瓶中，加入醋7.5 ml，滴加浓酸5滴，轻轻振摇（注勿固体粘附在瓶壁上），至水杨酸溶解，再在70 ℃
2、冷却3 - 5 min，结晶析出加蒸馏水75 ml，用玻棒轻轻
3、将乙酰杨酸粗品移至100 ml锥形瓶中，入无水乙醇15 ml，与水浴中加热
4、将乙醇液倒入热蒸馏水中，这时如固体析出则加热澄清，放置，冷却，慢
五、实验结果
六、分析讨论
1、反应容器为什么要燥无水？ 答：以防乙酸酐水解
答：不可以。于酚存在共轭体系，氧原子上电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度低，导致酚羟基亲核能力弱，攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。 3、入浓硫酸的目的
答：浓硫酸作为化剂。由于水酸易形
O OH 因此，
水杨酸与酸酐接作用须加热至150 - 160 ℃才能生乙酰水杨酸。如果加入浓酸（或磷酸），氢键被破，酰可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。 4、本验中可产生什么
答：本实验的副产物包括水杨水杨酸酯、乙酰水杨酰水酸酯、乙酰水杨酐
答：用NaHCO 3溶液。副物聚合物不溶于NaHCO 3液，而乙酰水酸
6、水杨酸可以在纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除？ 答：利用水杨酸属酚类物质可三氯铁发生颜色反应的特点，用粒结晶入盛有3 ml 水的试管中，加入1 - 2滴1 % FeCl 3液，观察有无颜色反应（
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实验四 解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成
一、实验目的
1、掌握
2、学习热重结晶提纯对乙
3、学
二、实验原理
对氨基酚与酐直接发生酰化
三、仪器与试剂
仪器：磁力搅器、回流装置、真
试剂：对基酚、醋酐、
四、实验步骤
1、150 ml烧中加入15 - 20 ml
2、加入7 ml醋酐，磁力搅拌
3、蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀解于30 ml热水，若
4、滤液中加入2 - 3滴亚酸氢钠饱
5、干燥后称重名计算产，将产研细后测定点(对氨基酚
五、实验结果
六、分析与讨论
1、亚
答：消耗产生的乙，以免反应逆进行，消
2、影
答：（1）加热速率对测定果影响。各种熔点测定方法其温度都不是直接从被测样品上得到的。经典的方法是通过导热油传导到水银温度计，代熔点仪是金属炉体上取得温度值的。这样，测的温度样品的真实温度是一定差异的。同时，理上净样品在熔过程中的有限时间，温度应维常数，而实际上样品是极微小的。而炉子的热容量却很大，因此，测量过程中炉温将续性上升。炉子升温速度越高，得到的熔点
（2）加热速率对熔点测定重现的响。被测的样品在熔化过程的不同温度下熔解的液体成分是不同。在低的温速度上，液相成分可以充分扩散、光学性能比一致，光检测的结果易接近；在高的升温速率下，由于液体能充分扩散、性能不一致，致使测定上变动。另外一方面，于速加大时热平衡难，使样品填装数量及实程度的差、毛细管内外径大小不一矛盾突出，读数的离散性增加。因此，只有低的升温速率下才能得到较靠结果，新合成的化合物应以0.2 ℃/min
（3）样品的纯度对重性影响。熔点测定结果的重现性与样品本身的纯度也有系。随着纯度的降低或污染杂质的加、点明显下(实验证明纯度在95 ％100 ％范围内。熔点和纯度是成线性的，特殊况下，纯达到90 ％就始出现线性关系) 读数的致性也就明显变坏了。因此。每次测定应事先对样品纯有所了解，否则实验的置信度就
（4）起始温度对点的影响。起始温往往影响
一。起始温偏高，升温速度又快，热往往来不及传，使熔点值偏高。起温过低，预热时间
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实验五 磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1、通过磺胺醋酰的合成，了解用
2、加深磺胺类药物一
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙及其它眼部感。磺胺醋酰钠化名N-[（4-基
. H 2O
SO 23
磺胺醋酰钠为白色晶性粉末；无味，微
合成路线如下：
NH 2+(CH3CO) 2O
2NH 223Na
HCl
pH4-52NH 2NaOH pH7-8
23
2NHCOCH 3
三、仪器与试剂
仪器：电动
试剂：磺胺、NaOH 、醋酐、盐酸、
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌棒及温度计的三瓶中，加入胺17.2 g，22.5 %氢化
2、待磺胺溶解后，滴加4滴啶，然后再分次滴加醋酐13.6 mL，77 % 氢化钠12.5 mL（首先，滴加醋3.6 mL，77 % 氢氧化钠2.5 mL；随后，每间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化和醋酐分5次交替加入，先氢氧化钠，后加醋酐）。加料期
3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白
4、用3倍（3 mL / g）10% 盐酸溶解得的白色粉末，不时拌，量使单乙酰物成酸溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱
5、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出胺醋酰，抽滤，压。固体溶于10~15
（二）磺胺醋酰钠的制备
1、将磺胺酰置于50 mL 烧杯，于90℃热浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体好溶
五、实验结果
六、分析与讨论
1、在磺胺醋酰制备中，加少量吡做催化荆，使醋酐酰化能力强，磺胺利用率有显
2、在磺胺醋酰钠制备过程中，采用40％ NaOH 溶液与磺胺醋酰成盐，操作繁琐，需要90℃的水浴加热，需不断pH 值，整到pH 7-8后趁热过滤，滤液要用冰盐浴冷却析晶，在实验过程中，发现严按上述步骤操作，仍很难得到产品，因磺胺醋钠易溶于水。根磺胺酷酰钠略溶于乙醇的理质，用5 ％ NaOH 醇液代20 ％ NaOH 水溶液，并按计算量行投料。通过验验证，此步改进使操作简单化，避免了热水、冰盐浴，只需在室温中进行，所用乙可通过蒸馏回收，重新利用，更可贵是，成盐一步收率可达 98％以上，通过定性分析，与
药物化学实验报告
药物化学
二(反应式(照片中的反应式
本原理)
三(原
名称 分子
主要
名称 规
四(装置图(每次实验的装置
图)
五(实验操现象记录(每页
验步骤 ，右边写实验记录)
六(中间体(每次实验都会有
率(收率也是产量，最后
外观、测mp(这次实验没
匹林实验有mp的话就要
过程中
七(小结及讨论(实验重点内、关键
实验报告确有点麻烦，大家
记，照
