四、实验原理
硫代硫钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,名“大苏”,是无色明斜晶体。易于水,不溶于乙醇,具有较强的还性和配位力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,量
2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作 S2O32- 的定性鉴定)
2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的备方法有多种,
反应经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发
1、5.0g Na2SO3(0.04mol)于100mL烧杯中,加50mL去
2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中(思考题1),加3mL醇充分搅拌均(思题2),再入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加煮沸,不断拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热,待溶液稍冷却后加1g
4、趁热过滤至蒸发皿中,泥三角上火蒸发缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题4)。 5、冷却、
6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题7、思考题8)。
7、晶体用乙醇涤,用滤吸干后,称重,计算产率(思
8、一粒硫代硫酸钠晶体于点滴的一个孔穴中,几滴去子水使之溶解,再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ,观
9、取一代硫酸钠晶体于试中,加 1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘,观察现象,写出应方程式。 10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴 0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式。
1.蒸发浓缩时,速度太快,品易于结;速度太,产品不易形成结晶。 2.反应中的硫磺用量已经是
3.实验过程中,缩液终点不观察,有晶体出现即可。 七、思
思考题1:硫磺粉稍有过,为什么? 思考2:为什么加入乙醇?目的何在? 思考题3:为
思考题4:蒸发浓缩时,为什么不可将溶液蒸干? 思考题5:如果没有晶析,该如何理? 思考题6:减压过滤时,漏下端应如放置? 思考题7:减压过滤时,滤纸大小如何? 思考
思考题9:减压滤后晶体用乙醇来洗涤,为什么? 思
1、增加反应
2、降低水的表面张力,增大亚硫酸钠与磺的接触机会,增加反应速度,减少反应时
4、硫硫酸钠于40~45℃熔化,48℃分解。干会使硫硫酸钠分解。 5、(1)加少量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯;(3)低温度。 6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。 7、
8、先将抽滤管从抽滤瓶管口上拔出,再关闭泵电源。 9、硫代硫酸钠不溶于乙醇,可以防止
测试题1:为保证产品纯度,实验所用化学试剂越纯越好,溶剂均纯水( )A.正确;B.错; 试题2:直接热蒸皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破( )。A. 正确; B. 错误; 测试题3:用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的
内壁( )。A. 正确; B. 错误;
测试4:试剂取多了,倒掉就符合要求了( )A. 正确; B. 错误; 测试题5:反应时,蒸发皿上加盖
A. 防止灰尘落入;B. 防止水分发;C. 防止气体逸出;D. 防止水
测试6:减压抽滤时,抽滤完成时应 ,后 。 测试题7.使用布氏漏
答: 。
测试题8.为么进行
答: 。
测试题9.本
。
测试题10.如实验过程,没有硫代硫酸钠晶体析出,
答:(1) 。
(2) 。
(3) 。
测试题11.溴化银
答: 。
测试题答案:
1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下软管,关闭电源。7.该使漏斗斜口对抽滤瓶的支管。 8.止滤抽破,损失产品。如洗干净,进入抽滤瓶中的产品可以回收。 9.降低表面张力,增大亚硫酸钠与硫的接触面积,增加反应速率。 10.(1)加入量晶种;(2)用玻璃棒摩擦烧杯壁;(3)温
制备反应: Na2SO3 + S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O S2O3 2-的性鉴定 : Ag2SO3 + H2O ==== Ag2S↓ + H2SO4 检验不稳定
检验
实验部分: 1仪器及试剂
仪 器:抽滤瓶、氏漏斗、烧、试、玻璃棒、分析天平、电热套 固体药品:硫粉、
液体品:乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、 I2标溶液(0.05000 mol/L)、
材
1.5g、3ml乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O→置于杯中→置于电套加热近沸,反应约一小时少许硫粉悬浮于溶中(不少20ml)→趁热减压过滤→ 滤液(有色则用性炭脱色)→蒸发、浓缩→ 溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结(必要时加少量晶种)→抽滤→少量乙醇洗涤→
(1)取少量
(2)往少量AgNO3液滴加少量测液,
(3)往碘水与淀粉合溶液滴加待
(4)往少量待测液滴加少量的6 mol/L HCl 溶液,有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体,证明S2O3 2-具有不稳定性。
(5)往试管滴加5滴AgNO3 (0.1mol/L)溶液6KBr(0.1mol/L)溶液,再滴加待测,开始时出现白色沉淀,继续滴加沉淀消失。检
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备
班级:化工10-2 姓名: 李建辉 学号:10014020222
摘要:
采用亚硫酸钠法, 近饱和的亚硫钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。
具有稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产进性质鉴。用盐酸溶液检验其不稳定性,用水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液
关键词:
五水硫代
前言:
硫代硫酸钠是最重的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无
体。易溶于水,难溶乙醇,硫代硫酸在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代
还原性和配位能力,用于照相行业的影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量
1、实验部分:
1、1仪器及试剂:
仪器:电热套;分析平;100ml 烧杯;3支试管;10ml 量筒;蒸
石棉网;点滴
试剂:5.1gNa 2SO 3 固体 ;1.5g 硫粉;3ml 乙醇;活性炭;0.1mol/LAgNO3 溶液;
碘水;淀粉溶液;6mol/L
1、2实验原理
(1)、采用亚硫钠法制备硫硫酸钠, 是近饱和的亚硫酸钠溶液
Na2SO 3 + S + 5H2O ══ Na2S 2O 3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.5g 10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结、过滤、燥即得产
于40~45℃熔,48℃分,因此,在浓缩过程中要注意不
2、实验步骤
2、1硫
1.5g 硫粉、3ml 乙、5.1g Na 2SO 3 、50ml H 2O → 置于锥形
电磁搅拌,热近沸,反应约一小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml )→ 趁热减压过 → 滤液(色则用性炭脱色) → 蒸、浓缩 → 溶液变浑浊(不可蒸干) → 冷却 → 结晶(必要时加少量晶种) → 滤 → 少量乙醇洗涤 → 晶
2.2 硫
取少自制的Na 2S 2O 3·5H2O
在点板加入Na 2S 2O 3 溶再加2 滴0.1mol/LAgNO3 溶液。观察现象。如果沉由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含
2Ag + + S 2O 32- == Ag 2S 2O 3 Ag 2S 2O + H 2O == Ag2S + H 2SO 4
2、Na 2S 2O 3.5H 2O 的稳定性
取少量Na 2SO 3 溶于试管中,加入3滴6mol/L盐酸溶,振荡片刻,用润蓝色石蕊试纸验逸出气体,观察现象。观察到蓝色石
3、Na 2S 2O 3.5H 2O 的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于管中,然后滴入少Na 2SO 3 溶液于试管中,观察现象 。观察到
2S 2O 32- + I 2 ═ S 4O 62 - + 2I -
4、Na 2S 2O 3.5H 2O 配位性
在点板滴加2滴0.1mol/LAgNO3 溶液和2
Ag + + Br-═ AgBr↓ 2AgBr + 2 S2O 32-═ [Ag(S2O 3) 2]3- + 2Br-
参考文献:1. 《基础化学实验教程》
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备
作者:李俊杰
摘要:实验目的在于升同学对于硫代酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发
结晶等关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液硫粉,共煮制备硫代硫酸钠。由于代硫酸钠具有稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好产品进行性鉴定。用硝酸银溶液检测,用盐酸溶检验其不稳定性,用碘水检验其还原
关键词:硫代酸纳
前言:硫酸纳俗称海波、苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),33度以上干燥在空气易风56度熔于结晶水,100度去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致分解。硫代硫酸纳较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还。有关反应如下: 【实验部分】 1.1
仪器:电热套;100ml 烧杯;10ml 量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽
试剂:6g 固体;1.5g 硫粉;3ml 乙醇溶液;活性
制备反应: Na2SO 3 + S + 5H2O === Na2S 2O 3 ·5H 2O S 2O 3 2-的定性定 : Ag2SO 3 + H2O ==== Ag2S ↓ + H2SO 4 检验
检验配位性: 2AgBr + 2Na2S 2O 3 ══ [Ag(S 2O 3) 2] 3 -
+ 2NaBr
1.3实验步骤 1. 硫代硫酸钠的制备
2.1硫代酸钠的
在点滴加入2滴溶液再加2滴0.1mol/L 酸银溶,观察现象。 现:沉淀由色变黄变棕,最后变为黑色。 反
取1ml 溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试
现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有黄色物质沉淀。 反应方
取1ml 碘水于管中,逐滴加溶液,观察现象。 现象:溶液由蓝
反应方程式: I2 + 2S2O 3 2- === S4O 6 2- +2 I- d. 配合性
分别取5滴0.1mol/L 溶液和0.1mol/L 溶液混合,观察现象,然
2-+
现象:液和0.1mol/L 溶液混合后生成浅色沉淀,着加入,沉逐渐解。 反
由于在蒸缩阶段蒸的不够久,且在蒸发过程中经常揭开玻璃盖搅动溶液,且在冷却时不意,用玻璃棒搅拌,致不形成结晶,而后又于一时意没有采取补救措施(即保留冷抽虑后的滤,后用晶种诱导晶的生成),而导致前半实验虽然成功了,最终却得不到硫代硫酸钠的结晶。(失败之母,下次我会更注重一些容易被忽视
参考文献:1. 《基础化学实验教程》
2. 古才、
3.高华寿、陈恒
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备
一、教学要求
1. 学习硫酸钠
2. 学习硫
二、预习内容
1.常用玻璃(质)仪器 :烧杯、量筒、蒸发皿等的
2.减压蒸中布
3.亚硫酸钠、硫代硫酸钠的性质。
4.结晶操
三、基本操作
1.亚硫
2.硫代硫酸
3.抽滤操作。
4. 结晶操作。
四、实验原理
硫代硫钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,名“大苏”,是无色明斜晶体。易于水,不溶于乙醇,具有较强的还性和配位力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,量
2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作 S2O32- 的定性鉴定)
2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-
Na2S2O3·5H2O的制备方有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱、过滤、
Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注
五、实验内容与步骤
1、5.0g Na2SO3(0.04mol)于100mL烧杯中,加50mL去
2、1.5g 硫磺粉于100mL烧中(思考题1),3mL乙醇分搅拌均匀(思考题2),再加入Na2SO3溶液,隔石棉网小火加热煮沸,不
3、停止加热,溶液稍冷却加1g活性炭,加热煮沸2分(
4、趁热过滤至蒸皿中,于泥三上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(
5、冷却、
6、减压过滤,滤液回收(思考题6、思考题7、思考题8)。
7、晶体用乙醇涤,用滤吸干后,称重,计算产率(思
8、一粒硫代硫酸钠晶体于点滴的一个孔穴中,几滴去子水使之溶解,再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ,观
9、取一粒硫代硫酸钠晶体试管中,
10、10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试中,加10滴 0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液。另取少量硫代酸钠晶体于
六、注意事项
1.蒸发浓缩时,速度太快,品易于结块;速度太慢,产品不
2.反应中硫磺用
3.实验过程,浓缩
七、思考题和测试题
思考题1:硫
思考题2:为什
思考题3:为
思考题4:发浓
思考题5:如果没
思考题6:压过
思考题7:减压
思考题8:减压
思考题9:压过滤
思考题答案:
1、增加反应
2、降低水的表面张,增大亚硫酸与硫磺的接触机会,增加反应速度,
3、脱色。
4、硫代硫酸钠于40~45℃化,48℃分解。蒸干会使硫代
5、(1)加入
6、漏斗下端斜
7、滤纸直径应
8、先将抽滤从抽滤
9、硫代硫酸不溶于
测试题1:为保证产品纯度,实验所用化学试剂越纯越好,溶剂均纯水( )A.正确;B.错; 试题2:直接热蒸皿时,应先用小火预热以免蒸发皿破( )。A. 正确; B. 错误; 测试题3:用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的
内壁( )。A. 正确; B. 错误;
测试题4:试剂取了,倒掉些
测试题5:应时,蒸
A. 止灰尘落入;B. 防止水分蒸发;C. 防止气体出;D. 防止水浴的水蒸进入; 测试题6:减压抽滤时,抽滤完成时应先 ,后 。 测试题7.
答: 。 测试题8.为什么进行压
答: 。 测试题9.本实验加乙醇的目
测试题10.如实验过程,没有硫代硫酸钠晶体析出,
答:(1) 。
(2) 。
(3) 。
测试题11.溴化银
答: 。 测试题答案:
1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下软管,关闭电源。7.应该使漏斗斜口
8.防止滤纸抽,损失产品。如果洗干净,进入抽滤瓶中的产
9.降低表面张,增大亚酸钠与硫粉的接触面积,增加
10.(1)加入少量晶种;(2)用玻棒摩擦
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备
张良
摘要:通过图书和网络资源,设出制备硫代硫酸钠的实。硫代硫酸钠的制备主要有种:亚硫钠法和硫化钠法。本验采用亚硫酸钠法,亚硫和硫粉在腾的状态下发生氧化还反应,经结晶得到五水合硫代硫酸晶体,计算出实验产率为6.8%。并对得到产品进行存性、不稳定性、还原性和配位性的检验。通过观察反应过程操作,得出实验产率过低的结论。通过本次设计型实验,一了解此类实验的基本做法和重要因素,为下一次
关键词:硫
0 前言
硫代硫酸的备属于无机实验,过此次试验熟悉无机实验的具体操作流程。硫代硫钠主要用制造定影粉和照业制定影剂、干燥剂;在制业中用鞣革时重铬酸盐的还剂;还用混凝土外加剂中的早强剂;医药上用作洗涤剂、消毒剂及学试剂;也用于电镀、鞣制皮革、精制饮水、萃取矿物等。本实验采用亚硫酸法,亚硫酸钠和硫粉在微沸的状态下化合生成硫代硫酸,过结晶得到五水合硫代硫酸钠,然后进行产品的
1 实验部分
1.1 实验原料
S粉 2.0g,NaSO粉末 6.0g,乙醇(95%),盐酸(6 mol/L),I 标准溶液,23 2淀粉溶液,AgNO溶
面皿,蒸发皿,玻璃棒,石棉网,分天平,电热套,纸,蓝色石试纸,活性炭,布氏漏斗,试管夹,滴管。药品和实验器材全部由实验室提
硫代硫酸钠的备。亚硫酸和粉在沸腾的状态下化合生成硫代硫酸钠,
NaSO + S + 5 HO == NaSO?5HO 2322232
定性检验:
存在性检验:AgNO溶液和NaSO溶液反应,溶液由无色变为淡黄色又变
黑色。
AgNO + NaSO == AgSO? AgSO +H0 == AgS? + HSO2232232232224 3
还原检验:向I 标准溶液和淀粉溶液配成的合溶液中滴加NaSO溶,2223 I和NaSO反应,观察溶液
不稳定性检验:NaSO溶液中加酸,生成可以使湿润的蓝色石蕊试纸
的气体,有黄色沉淀生
配位检验:AgBr 溶液和NaSO溶液应,当NaSO少时生成AgSO223 223 2233-沉淀,量时便会生成络合物[Ag(S0)]。溶液先无
消失。 +2- 3- Ag + 2 SO == [Ag(S0)]23232
1.3
NaSO?5HO,色单斜结晶或色结晶粉末。无臭,味咸。33 oC
燥在空气中风化,熔点为48 oC,56 oC融于结晶水,100 oC失去结晶水。溶于水和松节
1.4
称
用分析天平称量量取30ml 和2 ml 将烧杯放在热 SO粉末、6.0g Na322乙醇于杯中。用套上加热,保持 S粉2.0 g于烧杯中 璃棒
热
将溶液移入发皿
中,放在电套中蒸
馏,到只剩
水。
称量 配置溶液 存在性检验
取少待测液,滴加用分析天称量取少许物溶于许AgNO溶液,3 产物,计算产率 水,配置成溶液。
还
I 标准溶液和粉溶液配
成的混合溶液,加待测酸,观察现象。 AgBr 溶
液,观察实验现
察实验现象。 1.5 实验步骤
硫代硫酸钠的备:用分析天平
取30ml 和2 ml 乙醇于烧杯中。用玻璃棒充分搅拌。将烧杯放在热套上加热,盖上表面皿,保持溶微沸,反应约1h。停反应,热将溶液倒入已经预热的布氏漏斗,减压滤。将溶液移入发皿中,放在电热套中蒸馏,剩下约4ml水时停止蒸发。将产品用抽滤机抽干,乙醇洗涤。用分析天平称量产物,计
定性实验检验:取少许产物溶水,配置成溶液。少许待液于试管中,滴加少许AgNO溶液,观察实验现象。量取少许 I 标准
混合液,滴加待测液,观察实验现象。少许待测液于试中,向待测中加盐酸,观察现象。量取10d AgNO和10 d KBr配成AgBr
至过量,
2 结果与讨论
2.1
形状:单斜体;颜
2.2 实验评定
实验率过低,主要原因有:1、温过高。实验中沸腾状强烈,上层为S粉,中间为气泡,底层为NaSO溶液,这样使得反应
反应。2、乙醇取量过少。在用乙醇溶解S的时候,乙醇明显少。因此,在应时很难克服水的张力使反应物反应。3、反应过程搅拌次数过少。S粉浮在最上层,很
实验操作过长。要原因是结晶过程中没有控制好水的量,4 ml 水对于本
产物洁。在实验操作中,最难理的是产物中有游离水,由于在蒸发过程中控制好温度和余水量,在结晶时没有大量的游离
参考文献
1、古凤才,《基础化学
2、林培喜、朱玲,《无机化学与